顶空GC法测定盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂

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目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂.方法:以Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)为色谱柱,程序升温,初始温度40℃,维持6 min,再以8℃·min-1的速率升温至120℃,维持10 min.氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,流速为2 ml·min-1,进样方式为分流进样,以分流比5:1测定1-溴-3-氯丙烷,以分流比50:1测定乙醇、丙酮和甲苯;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,进样体积1 ml.结果:1-溴-3-氯丙烷、乙醇、丙酮和甲苯分别在0.0412~2.060μg·ml-1(r=0.9999)、2.212~221.200μg·ml-1(r=0.9999)、1.050~210.000μg·ml-1(r=0.9999)、0.1732~34.640μg·ml-1(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.8%,99.0%,101.0%,和105.8%RSD分别为3.4%、3.0%、3.1%、3.9%(n=9).结论:该方法准确、灵敏、可靠,可用于盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂的测定.
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