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针对目前硫代锑酸钠制备工艺的不足，设计出用硫化钠浸出锑酸钠制备硫代锑酸钠的新工艺。该工艺具有原料成分稳定、浸出率高、工艺简单、产品品质好、没有中间产品、比较经济合理等优点。探讨了硫化钠的用量、浸出温度、浸出时间等因素对锑酸钠浸出率的影响，得出最佳工艺条件为：温度95℃、时间3h、机械搅拌、硫化钠与锑的质量比为2．8，在最佳工艺条件下，浸出率可达97．42％。并研究了搅拌、缓冷的结晶制度对产品纯度的影响及氢氧化钠的浓度对硫代锑酸钠溶解度的影响，得到品质优良、粒度均匀的淡黄色结晶。