标准黏度液的验收方法探讨

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  摘 要:文章主要介绍了标准黏度液的测量方法、数据处理过程及验收结果的处理方法等。
  关键词:标准黏度液 测量 验收
  依据JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》7.6.3.3规定,对计量基(标)准、传递标准或工作标准及标准物质应进行核查,以保持其检定或校准状态的可信度。由于标准黏度液为一次性使用的标准物质,可以不进行核查,但是可以通过验收来保证其检定或校准状态的可信度。
  一、测量方法
  1.被测对象
  从购买的标准黏度液中任意抽取一种进行测量。以200#标准黏度液为例,标准黏度液的附带证书上给出标准黏度液运动黏度值为226.40mm2/s,不确定度为0.38%,k=2。
  2.依据
  参考JJG 155-1991 《工作毛细管黏度计》附录1中关于标准黏度液定值方法。
  3.所需标准器信息
  两支标准毛细管黏度计,型号为乌氏,依据标准粘度液的粘度值选择相应内径的毛细管,如200#,选择内径为1.75mm的即可。编号为4-102,常数值为0.4060mm2/s2,检定证书给出的不确定度为0.34%,k=2;编号为4-103,常数值为0.4271mm2/s2,检定证书给出的不确定度为0.34%,k=2。
  4.计量特性指标
  200#黏度液在20℃时标称黏度值小于1000mm2/s,依据JJG 155-1991中给出的标准黏度液定值的重复性指标为: 同列重复性≤0.15%,不同列重复性≤0.2%。
  5.测量过程
  5.1将标准黏度计用洗涤汽油或石油醚、丙酮酒精等溶剂彻底清洗,然后用自来水涮洗,再用铬酸洗液浸泡,最后用自来水及蒸馏水涮洗。
  5.2清洗干净的标准黏度计应放在干燥箱中烘干。
  5.3根据标准液的牌号(200#)选取两支标准黏度计,使其在黏度计内的流动时间不小于200s。
  5.4在开始测定之前,标准黏度计必须在恒温槽中恒温15~30min。
  5.5每支黏度计装一次液应重复测定6次。若最大值和最小值之差符合规定,则取平均值;若有一个超差,应作可疑数据弃去,再测一遍求其平均值t。若有2个超差,此组数据作废,应将黏度计洗净后重新测定。
  5.6利用公式 计算出黏度计的同列重复性。由标准黏度计的检定证书可知其常数分别为C1和C2 利用公式 v1=C1*t1,v2=C2*t2,
  。利用公式 计算出不同列重复性。当同列重复性和不同列重复性满足要求后,即可得出标准液的v值。
  5.7测量的数据如表1:
  由表1计算结果可知测得的标准黏度液的同列重复性分别为0.09%和0.11%,小于0.15%;不同列重复性为0.11% 小于0.2%。说明测量结果符合二级标准黏度液的要求,测出的运动黏度值为226.32 mm2/s。
  二、数据处理
  1.数学模型
  式中:
  v-标准黏度液的运动黏度值,mm2/s;
  C-黏度计常数, mm2/s2;
  t-黏度液流经毛细管黏度计计时球所用时间,s。
  由于使用两只标准黏度计对标准黏度液进行测量,黏度计常数的确定取两次标定值的平均值,则数学模型为
  2.灵敏系数和合成方差
  灵敏系数:
  由于各输入量彼此独立,根据不确定度传播率,合成方差为
  3.输入量标准不确定度评定
  3.1输入量C1、C2的标准不确定度u(C1)和u(C2)的评定
  由检定证书知:编号为4-102的常数为0.4060mm2/s2,编号为4-103的常数为0.4271 mm2/s2,相对扩展不确定度均为 0.34%(k=2),采用B类方法进行评定。
  3.2计时产生的标准不确定度 和
  3.2.1用A类方法进行评定。将标准黏度液装入标准黏度计中,测量流经毛细管黏度计计时球所用时间t1,测量数据见表3
  4.2.2计时器秒表,分度值≤0.1s,按均匀分布
  4.2.3
  4.合成标准不确定度
  5.扩展不确定度的评定
  取k=2,则: ,相对扩展不确定度为:
  Ur=
  三、验收结果的处理
  1.验收结果的处理
  依据传递比较法来进行结果处理。200#标准黏度液的附带证书上给出标准液的运动黏度值为226.40mm2/s,扩展不确定度为0.38%,k=2。yref=226.40mm2/s,Uref=0.38%*226.40=0.86; 通过测量得到ylab=226.32 mm2/s, Ulab=0.24%*226.32=0.54。将Ulab、Uref、ylab、yref代入公式
  2.合格判断
  从每次购入的标准液中任意抽取1个牌号的标准液进行上述测量与验收。若En≤1,则验收通过;若En>1则再抽取另一个其它牌号的标准液样品,重复进行上述操作。排除人为因素以后,若还是En>1,则验收不合格。
  四、结束语
  标准物质验收是确保标准物质量值准确的重要手段。尽管购买有证标准物质,一旦出现问题,量值的准确就无法保证,从而无法实现准确的量值传递,因此对标准物质进行验收是非常必要的工作。
  参考文献
  [1]施昌彦 JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》全国法制计量技术委员会.
  [2]李慎安 JJF 1059-1999 《测量不确定度评定与表示》全国法制计量技术委员会.
  [3]黄耀文 JJF 1069-2012 《法定计量检定机构考核规范》全国法制计量技术委员会.
  [4]陈惠钊 JJG 155-1991 《工作毛细管黏度计》 国家标准物质研究中心.
  [5]丁跃清 邓媛芳 JJF 1033-2008 《计量标准考核规范》全国法制计量技术委员会.
  作者简介:郭春梅(1978-),女,工程师,毕业于天津科技大学,现从事计量检定的技术与管理工作。
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