4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的绿色合成

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以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶(DLMP)为起始原料,经过甲基化和氧化反应2步合成4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率86.7%,所用原料绿色环保。甲基化一步中使用碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,离子液[Bmim]Cl为溶剂和催化剂,反应最佳配比为:n(DLMP):n(DMC):n([Bmim]Cl)=1:1.5:2,110℃下反应3h,收率93.5%。[Bmim]Cl重复使用4次,收率略微下降。 Starting from 4,6-dimethyl-2-mercaptopyrimidine (DLMP), 4,6-dimethyl-2-methylsulfonylpyrimidine was synthesized via two steps of methylation and oxidation. The overall yield was 86.7 %, The raw materials used green. Methylation reaction was carried out using dimethyl carbonate (DMC) as methylating reagent and ionic liquid [Bmim] Cl as solvent and catalyst in the step of methylation. The optimal reaction ratio was n (DMC): n ([ Bmim] Cl) = 1: 1.5: 2 at 110 ℃ for 3h. The yield was 93.5%. The [Bmim] Cl was repeated 4 times with a slight decrease in yield.
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