无标样皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱快速定量分析金属镀层

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提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法.psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm3,气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥蚀量低至20 nm,空间分辨率30μm.经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA剥蚀坑陡峭、边界清晰.经与nsLA-ICP-MS比较,psLA-ICP-MS的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰.调谐ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致.采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值.该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量.该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高.选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致.该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析.
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