【摘 要】
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[目的]改进叶菌唑的合成技术。[方法]以己二酸二甲酯为主要原料,通过迪克曼缩合制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯,再与溴甲烷进行甲基化反应,在甲醇钠体系中进行异构化反应,得中间体
【机 构】
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北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司,
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[目的]改进叶菌唑的合成技术。[方法]以己二酸二甲酯为主要原料,通过迪克曼缩合制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯,再与溴甲烷进行甲基化反应,在甲醇钠体系中进行异构化反应,得中间体2-甲基-5-乙氧羰基环戊酮,然后与对氯氯苄加成得中间体2-甲基-5-(4-氯苄基)-5-乙氧羰基环戊酮,与溴甲烷进行二甲基化反应,在酸性条件下进行脱羧得关键中间体2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮,环氧化后得环氧化产物4,4-二甲基-7-(4-氯苄基)-1-氧代-螺[2,4]庚烷,最后与三氮唑钠盐反应最终制得产品。[结果]路线总收率可达69.7%,产品纯度97.8%(HPLC),适合工业化生产。
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