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研究了Ｂｉ（Ⅲ）－Ｐｂ（Ⅱ）与八种变色酸双偶氮型试剂的示波极谱行为。其中五种含多卤素取代基的不对称结构试剂与Ｂｉ（Ⅲ）－Ｐｂ（Ⅱ）生成异核络合物，用单扫示波极谱法得到灵敏的络合吸附波。测定了络合物的组成，研究了电极过程和提出了电极反应机理。用巯基棉吸附和分离，可消除共存离子的干扰，建立了测定痕量铋的方法，用于铜合金和人发的分析，结果满意。