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采用复合电沉积技术，通过向Ni电镀液中加入一定量的Cr和Al纳米粒子制备了一种新型Ni-Cr-Al纳米复合镀层，作为比较，同时制备了Cr和Al微米粒子复合的镀层。研究了镀层中粒子尺寸对复合量的影响和镀层的微观结构。在相同的工艺参数下，纳米粒子由于在阴极的吸附少，因此较微米粒子难沉积。结构分析表明，该镀层具有纳米结构，即纳米Cr、Al粒子均匀分布于纳米Ni基体中。