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[摘 要]用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铁、锰。在仪器最佳条件下，铁在0-100ug/L浓度范围内，相关系数为0.9997；最低检测质量浓度为5.00ug/L；回收率98%-107%；精密度为8.7%。锰在0-50ug/L浓度范围内，相关系数为0.9995；最低检测浓度为2.00ug/L；回收率98%-103%；样品精密度为5.6%。测定国家环保总局GSBZ50019-90标准物质中铁、锰，测定值在标准值范围内。实验表明：石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铁锰，操作便捷，灵敏度高，准确度高。
[关键词]石墨炉原子吸收分光光度法，水源水，饮用水，铁，锰
中图分类号：R131 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）04-0350-01
一、前言
铁、锰往往同时存在于水源水、饮用水中，一般测定铁的方法主要有二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收分光光度法两种，两种检测方法的最低检测浓度分别为0.05mg/L和0.30mg/L；测定锰的方法主要有过硫酸铵分光光度法和火焰原子吸收分光光度法，两种检测方法的最低检测浓度分别为0.05mg/L和0.10mg/L。但对于以上铁、锰测定的方法已经不能满足对现今越来越优质的饮用水的检测要求，而石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检测限低、用量少，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，但目前国内还没有用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铁锰标准可以引用，故在现有的原子吸收分光光度计上进行铁、锰石墨炉原子吸收分光光度法的试验。
二、实验部分
1 试剂
1.1 硝酸优级纯（1+99）
1.2 铁锰标准使用液：用铁锰标准储备液稀释成1ug/L使用液，用1%硝酸为介质。
2 仪器及工作条件
原子吸收分光光度计（热电S4），铁、锰空心阴极灯，波长分别为248.3，279.5nm。
夹缝均为0.2nm；灯电流分别为铁12 mA，锰10 mA；干燥温度均为120℃；干燥时间均为30s；灰化温度均为1000℃；灰化时间均为25s；原子化温度分别为铁2600℃，锰2200℃；原子化时间均为5s。
3 分析步骤
3.1 标准系列的配制
配制铁标准系列，浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00、100.00ug/L。锰标准系列，浓度分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00 ug/L。
3.2 样品的预处理
本次实验的样品为自来水，加入1%硝酸直接测定。
三、结果与讨论
1 灰化/原子化温度选择
灰化温度选择：其他条件不变，只改变灰化温度，每步升高100℃，从500℃到1500℃，选择灰化温度和时间的原则是，在保证被测元素不损失的条件下应尽量采用较高的温度和较长的灰化时间，结果当灰化温度为1000℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故1000℃为铁、锰的灰化温度最适宜值。
原子化温度选择：其他条件不变，只改变原子化温度，每步升高100℃，从2000℃到铁2800℃和锰2500℃，原子化温度选择的原则是在保证获得最大原子吸收信号的条件下尽量使用较低的温度，结果当原子化温度为铁2600℃、锰2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故铁2600℃、锰2200℃为原子化温度最适宜值。
2 线性范围
浓度铁超过100ug/L、锰超过50ug/L，曲线逐渐弯曲，本试验铁线性范围0-100ug/L、锰线性范围0-50ug/L，相关系数：铁r2=0.9997，C=83.3461*A2+123.237*A+1.2544、锰r2=0.9995，C=-4.0266*A2+52.8722*A+0.3087。
3 标准参考物质测定
用本方法测定国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50019-90铁标准参考样，标准值為1.50±0.05mg/L，测定值为1.48mg/L，测定值在标准范围内。
4 检出限和定量下限
依据《全球环境监测系统水监测操作指南》中的规定，经试验得出：
检出限测定结果： 铁D.L=1.16 ug/L；锰D.L=0.4862ug/L
本文检测下限取4倍检出限值，计算得出测定下限可以定为铁5.00ug/L、锰2.00ug/L。
5 精密度试验
配制含有5.00ug/L铁、锰标准的样品溶液，连续测定10次，计算相对标准偏差，结果得出铁为8.7%、锰为5.7%。
6 回收率试验
对自来水进行回收率试验：将铁标准溶液加入自来水中，配成含有铁标准20.00、30.00ug/L，每个浓度各配6份。结果显示：20.00ug/L加标测定值的回收率为98%-107%；30.00ug/L加标测定值的回收率为99%-103%。锰标准溶液加入自来水中，配成6份含有锰标准5.00ug/L的溶液，回收率为98%-103%。见表1：
参考文献
[1] 《生活饮用水卫生规范》（2001） 中华人民共和国卫生部 2001年6月
[2] 魏复盛主编，《水和废水监测分析方法》（第四版），中国环境科学出版社，2002年10月.
[3] 李玉珍，邓宏筠编著《原子吸收分析应用手册》，北京科学技术出版社，1990年2月.
作者简介
凌飞，女，绍兴，1981.11，浙江省绍兴市水环境科学研究院有限公司，工程师，水质检测和分析。
[关键词]石墨炉原子吸收分光光度法，水源水，饮用水，铁，锰
中图分类号：R131 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）04-0350-01
一、前言
铁、锰往往同时存在于水源水、饮用水中，一般测定铁的方法主要有二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收分光光度法两种，两种检测方法的最低检测浓度分别为0.05mg/L和0.30mg/L；测定锰的方法主要有过硫酸铵分光光度法和火焰原子吸收分光光度法，两种检测方法的最低检测浓度分别为0.05mg/L和0.10mg/L。但对于以上铁、锰测定的方法已经不能满足对现今越来越优质的饮用水的检测要求，而石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检测限低、用量少，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，但目前国内还没有用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铁锰标准可以引用，故在现有的原子吸收分光光度计上进行铁、锰石墨炉原子吸收分光光度法的试验。
二、实验部分
1 试剂
1.1 硝酸优级纯（1+99）
1.2 铁锰标准使用液：用铁锰标准储备液稀释成1ug/L使用液，用1%硝酸为介质。
2 仪器及工作条件
原子吸收分光光度计（热电S4），铁、锰空心阴极灯，波长分别为248.3，279.5nm。
夹缝均为0.2nm；灯电流分别为铁12 mA，锰10 mA；干燥温度均为120℃；干燥时间均为30s；灰化温度均为1000℃；灰化时间均为25s；原子化温度分别为铁2600℃，锰2200℃；原子化时间均为5s。
3 分析步骤
3.1 标准系列的配制
配制铁标准系列，浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00、100.00ug/L。锰标准系列，浓度分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00 ug/L。
3.2 样品的预处理
本次实验的样品为自来水，加入1%硝酸直接测定。
三、结果与讨论
1 灰化/原子化温度选择
灰化温度选择：其他条件不变，只改变灰化温度，每步升高100℃，从500℃到1500℃，选择灰化温度和时间的原则是，在保证被测元素不损失的条件下应尽量采用较高的温度和较长的灰化时间，结果当灰化温度为1000℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故1000℃为铁、锰的灰化温度最适宜值。
原子化温度选择：其他条件不变，只改变原子化温度，每步升高100℃，从2000℃到铁2800℃和锰2500℃，原子化温度选择的原则是在保证获得最大原子吸收信号的条件下尽量使用较低的温度，结果当原子化温度为铁2600℃、锰2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故铁2600℃、锰2200℃为原子化温度最适宜值。
2 线性范围
浓度铁超过100ug/L、锰超过50ug/L，曲线逐渐弯曲，本试验铁线性范围0-100ug/L、锰线性范围0-50ug/L，相关系数：铁r2=0.9997，C=83.3461*A2+123.237*A+1.2544、锰r2=0.9995，C=-4.0266*A2+52.8722*A+0.3087。
3 标准参考物质测定
用本方法测定国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50019-90铁标准参考样，标准值為1.50±0.05mg/L，测定值为1.48mg/L，测定值在标准范围内。
4 检出限和定量下限
依据《全球环境监测系统水监测操作指南》中的规定，经试验得出：
检出限测定结果： 铁D.L=1.16 ug/L；锰D.L=0.4862ug/L
本文检测下限取4倍检出限值，计算得出测定下限可以定为铁5.00ug/L、锰2.00ug/L。
5 精密度试验
配制含有5.00ug/L铁、锰标准的样品溶液，连续测定10次，计算相对标准偏差，结果得出铁为8.7%、锰为5.7%。
6 回收率试验
对自来水进行回收率试验：将铁标准溶液加入自来水中，配成含有铁标准20.00、30.00ug/L，每个浓度各配6份。结果显示：20.00ug/L加标测定值的回收率为98%-107%；30.00ug/L加标测定值的回收率为99%-103%。锰标准溶液加入自来水中，配成6份含有锰标准5.00ug/L的溶液，回收率为98%-103%。见表1：
参考文献
[1] 《生活饮用水卫生规范》（2001） 中华人民共和国卫生部 2001年6月
[2] 魏复盛主编，《水和废水监测分析方法》（第四版），中国环境科学出版社，2002年10月.
[3] 李玉珍，邓宏筠编著《原子吸收分析应用手册》，北京科学技术出版社，1990年2月.
作者简介
凌飞，女，绍兴，1981.11，浙江省绍兴市水环境科学研究院有限公司，工程师，水质检测和分析。