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[摘 要]研究环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。选择不同实验条件，确定了最佳的分析条件，并通过标准样品和实验样品的分析，验证了方法的准确度和精密度。实验证明，此方法快速方便、准确度高、精密度好。
[关键词]火焰原子吸收分光光度法 总铬 测定
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0292-01
1、引言
废水中总铬一般采用高锰酸钾-二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁滴定法[1]。由于目前测定总铬的方法是用氧化剂先将三价铬转化为六价铬，操作较为繁琐，测定结果易产生误差。因此本研究采用火焰原子吸收分光光度法测定废水中的总铬，并通过对标准样品、废水样品的分析验证此方法的可行性。
2、实验部分
2.1 试剂
铬标准贮备液称取120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用新鲜去离子水溶解并移人100.00mL容量瓶中，稀释至标线。溶液含铬1.00mg/mL。
铬标准使用液用去离子水将标准贮备液稀释为每毫升溶液含50μg铬。
10%氯化铵溶液称取10.0g氯化铵，去离子水溶解，并稀释至100mL。
硝酸优级纯。
2.2 工作参数
采用PEAA-800型原子吸收分光光度计。
光源铬空心阴极灯；波长357.9nm；狭缝宽度0.7nm；火焰类型富燃性；乙炔流量3.6L/min；空气流量17.0L/min；燃烧器高度8nm。
试样喷人空气-乙炔富燃火焰中，铬的化合物即可原子化，于波为357.9nm处测定。
把仪器调整至最佳工作条件，将试样直接喷入火焰，测量吸光度，减去相应试剂空白吸光度，从校准曲线上求得铬的含量。
3、结果与讨论
3.1 仪器工作参数选择
不同的仪器工作条件对于分析结果的准确度和精密度影响是很大的。根据实际情况通过实验测定含铬2.00mg/L的标准溶液的吸光度结果，找出实验条件的最佳参数：火焰类型为富燃型；燃烧器高度为8mm；狭缝宽度0.7nm。
3.2 干扰及消除
采用共存元素的干扰受火焰状态影响较大，且铬在火焰中易生成难溶的氧物，因此在实验中加入助溶剂NH4C1来消除。同时NH4C1也是共存元素的抑制剂，也可抑制Al、Co、Fe、Ni、V、Pb、Mg的干扰。
3.3 校准曲线
分别移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL比色管中，分别加入l0%NH4C1溶液2mL，加水至标线，摇匀，依次喷人火焰，测量吸光度，制作校准曲线（见图1）。
所得曲线线性相关系数为0.9998，截距为0.001，斜率为0.101。对该截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。
3.4 方法的精密度和准确度
为检验方法的效果，对浓度为0.533±0.015mg/L的标准样品进行准确度和精密度试验，并与高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法进行比较，测定次数均为20次，结果见表1。
3.5 实际样品分析
为检查方法的实用性，对实际样品进行平行测定和加标回收测定，并与高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法進行比较（见表2）。从测定结果看，火焰原子吸收分光光度法测定结果的精密度比高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法更好一些。
4、结论
实验结果表明，利用火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬快速简便，方法的准确度和精密度高，能满足废水监测技术的要求，可作为应急监测分析使用和推广。
参考文献
[1] （GB/T7466-1987）水质总铬的测定.
[关键词]火焰原子吸收分光光度法 总铬 测定
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0292-01
1、引言
废水中总铬一般采用高锰酸钾-二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁滴定法[1]。由于目前测定总铬的方法是用氧化剂先将三价铬转化为六价铬，操作较为繁琐，测定结果易产生误差。因此本研究采用火焰原子吸收分光光度法测定废水中的总铬，并通过对标准样品、废水样品的分析验证此方法的可行性。
2、实验部分
2.1 试剂
铬标准贮备液称取120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用新鲜去离子水溶解并移人100.00mL容量瓶中，稀释至标线。溶液含铬1.00mg/mL。
铬标准使用液用去离子水将标准贮备液稀释为每毫升溶液含50μg铬。
10%氯化铵溶液称取10.0g氯化铵，去离子水溶解，并稀释至100mL。
硝酸优级纯。
2.2 工作参数
采用PEAA-800型原子吸收分光光度计。
光源铬空心阴极灯；波长357.9nm；狭缝宽度0.7nm；火焰类型富燃性；乙炔流量3.6L/min；空气流量17.0L/min；燃烧器高度8nm。
试样喷人空气-乙炔富燃火焰中，铬的化合物即可原子化，于波为357.9nm处测定。
把仪器调整至最佳工作条件，将试样直接喷入火焰，测量吸光度，减去相应试剂空白吸光度，从校准曲线上求得铬的含量。
3、结果与讨论
3.1 仪器工作参数选择
不同的仪器工作条件对于分析结果的准确度和精密度影响是很大的。根据实际情况通过实验测定含铬2.00mg/L的标准溶液的吸光度结果，找出实验条件的最佳参数：火焰类型为富燃型；燃烧器高度为8mm；狭缝宽度0.7nm。
3.2 干扰及消除
采用共存元素的干扰受火焰状态影响较大，且铬在火焰中易生成难溶的氧物，因此在实验中加入助溶剂NH4C1来消除。同时NH4C1也是共存元素的抑制剂，也可抑制Al、Co、Fe、Ni、V、Pb、Mg的干扰。
3.3 校准曲线
分别移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL比色管中，分别加入l0%NH4C1溶液2mL，加水至标线，摇匀，依次喷人火焰，测量吸光度，制作校准曲线（见图1）。
所得曲线线性相关系数为0.9998，截距为0.001，斜率为0.101。对该截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。
3.4 方法的精密度和准确度
为检验方法的效果，对浓度为0.533±0.015mg/L的标准样品进行准确度和精密度试验，并与高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法进行比较，测定次数均为20次，结果见表1。
3.5 实际样品分析
为检查方法的实用性，对实际样品进行平行测定和加标回收测定，并与高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法進行比较（见表2）。从测定结果看，火焰原子吸收分光光度法测定结果的精密度比高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法更好一些。
4、结论
实验结果表明，利用火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬快速简便，方法的准确度和精密度高，能满足废水监测技术的要求，可作为应急监测分析使用和推广。
参考文献
[1] （GB/T7466-1987）水质总铬的测定.