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-种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法，属于难熔钨钼硅化物粉末的制备技术领域。工艺为：将0mol％-10mol％钨、0mol％～17mol％铝、23mol％～33mol％钼和50mol％-67mol％硅粉末混合均匀，然后装入密封的球磨罐中，接着把球磨罐抽真空到-0．1--0．001MPa，然后充入氩气，进行50～200min的球磨。将球磨后的粉末在600—1000qC、真空度为-0．1--0．001MPa条件下进行40～120min退火处理，得到钨和铝掺杂二硅化钼粉末。本发明的优点在于：球磨时间短，省时、节