LC-MS-MS法测定包装材料中壬基酚含量及其迁移量

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采用冷冻高速离心去除油脂及杂质干扰的样品前处理方式,应用高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾(ESI),以负离子检测模式进行质谱分析,同位素内标法定量,建立了液相色谱-质谱(LC-MSMS)法检测ARA&DHA产品及包装材料壬基酚(NP)的含量检测分析方法。实验结果表明,壬基酚质量浓度在5~500μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9998,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。ARA&DHA的微胶囊样品、油脂样品及包装袋三种不同样品的壬基酚不同添加量加标回收率在93.2%~102.9%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~7.0%之间(n=6)。该方法前处理简便、选择性好、灵敏度高,运用此方法同时研究了包装袋中的壬基酚在ARA&DHA油脂及微胶囊样品中的迁移量,结果表明,壬基酚含量高的包装袋存在显著的壬基酚迁移现象,故需对包装袋的壬基酚进行严格控制。
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