【摘 要】
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采用滴定沉淀法制备了系列稀土复合固体超强酸SO2-/ZrO - ZrO2/La3+,并用FTIR和SEM等手段表征了该固体超强酸的结构.表征结果显示,SO2-在ZnO和ZrO2表面是以螯合和桥式双配位
【机 构】
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广东石油化工学院化学与生命科学学院,北京理工大学化工与环境学院
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采用滴定沉淀法制备了系列稀土复合固体超强酸SO2-/ZrO - ZrO2/La3+,并用FTIR和SEM等手段表征了该固体超强酸的结构.表征结果显示,SO2-在ZnO和ZrO2表面是以螯合和桥式双配位两种形式与Zn和Zr结合的,SO2-4/ZnO - ZrO2/La3+中出现了棱柱形的ZnO晶体和ZrO2四方晶体,具有超强酸性.将SO2-/ZnO - ZrO2/La3+用于以D,L-乳酸为原料合成D,L-丙交酯的反应,考察了催化剂的原料配比和催化剂用量对催化活性的影响.实验结果表明,n( Zn2+)∶n(zr4+)=2∶1的SO2-4/ZnO - ZrO2/La3+催化活性最佳；适宜的反应条件为:D,L-乳酸用量60g、催化剂用量1.0％(相对于D,L-乳酸的质量分数)、脱水真空度0.050～0.060 MPa、脱水时间2.0h、脱水温度140℃、解聚真空度0.085～0.095 MPa、解聚温度200℃、解聚终止温度245℃.在此条件下,D,L-丙交酯粗产品的收率达82.7％.
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