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对硫酸水解热凝胶制备β-1，3-葡寡糖进行了研究。首先建立了葡寡糖的分析方法，采用半制备HPLC分离热凝胶水解液得到β-1，3-葡寡糖，利用ESI．MS和TLC技术对分离组分进行了成分鉴定。考察了反应温度和反应时间对热凝胶寡糖收率的影响，结果表明，两步法硫酸水解获取低聚合度β-1，3-热凝胶寡糖（DP2～6）的较优水解条件为：1．0mol／L硫酸于70℃水解1％热凝胶6h，回收水解残留物后于80℃继续水解3h；对于较高聚合度寡糖（DP7—10）两步水解时间分别为4h和1h较为合适。