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以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃,反应时间1.5h,原料摩尔比n(甲醇)∶n(甲基二氯硅烷)=1.9∶1,甲醇滴速3 mL/min的条件下,产物收率可达92.14%,目标产物经气相色谱定量分析,结构经红外确认。该工艺具有收率高、成本低、操作简便等优点,工业化前景广阔。