高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物

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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0. 1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取液提取,然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Pheno m enex Kinetex C18色谱柱(100 m m×4. 6 m m,2. 6μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子监测模式进行检测。在1. 0~200. 0μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 99;方法的定量限为0. 01~0. 4μg/kg。4种目标化合物在0. 5、5. 0和20. 0μg/kg 3个水平下的加标回收率为62. 5%~105. 0%,RSD为7. 5%~17. 6%。该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高,定量限满足目前国内外残留限量要求。
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