【摘 要】
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为了研究延迟时间和透镜与样品间距离(lens-to-sample distance,LTSD)对激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)测量精确度的影响,以混合土壤样品
【机 构】
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河北大学质量技术监督学院,河北保定071000;计量仪器与系统国家地方联合工程研究中心,河北保定071000;河北大学化学与环境科学学院,河北保定071000
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为了研究延迟时间和透镜与样品间距离(lens-to-sample distance,LTSD)对激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)测量精确度的影响,以混合土壤样品中的Cu和Cr元素为例开展研究.在优化实验条件方面,测得两种元素信噪比随延迟时间的增加先增大后减小,确定了在最大信噪比处Cu的延迟时间为1.8μs,Cr为2.0 μs;通过改变透镜到样品之间的距离,得到在LTSD为96 mm和98 mm处,Cu Ⅰ和Cr Ⅰ的光谱强度和等离子体电子温度最高.在定量分析前,采用Savitzky-Golay滤波算法对光谱数据进行平滑降噪;对比了使用谱线峰面积和直接光谱强度下的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD),发现谱线峰面积的RSD为5.9％要优于直接光谱强度(RSD=10％),因此,本文使用谱线峰面积作为元素的光谱强度进行定量分析;计算验证了Cu Ⅰ和Cr Ⅰ的等离子体区域满足局部热平衡态.利用配置的七种浓度的混合样品,选择Cu Ⅰ 324.754 nm和Cr Ⅰ 425.435nm作为分析线,利用外标法得到两种元素在初始条件下和最佳的延迟时间和LTSD下的定标曲线.对比发现在优化了延迟时间和LTSD两个实验参数后Cu和Cr元素的定标曲线相关系数R2分别提高了0.134和0.081,且两元素定标曲线的相对误差进一步减小.实验结果表明,优化延迟时间和透镜与样品间距离两个实验参数可以稳定提高LIBS定量分析的精准度.
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