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以二甲亚砜／水为复合分散剂，通过偶氮二甲酰胺的插层-分解过程，制备出亚肼基二甲酰胺（俗称联二脲）插层蒙脱土新型复合材料。采用XRD、NMR、TG-DTA、IR等手段对新材料进行了表征。结果表明，偶氮二甲酰胺进入了蒙脱土层板间，经分解后以联二脲形式存在；蒙脱土层板间距由1．25nm增大至1．95nm；新型复合发泡剂中有机物的质量分数约为16．4％。考察了温度、酸碱性以及复合分散剂中水含量等制备条件对插层效果的影响。当温度为60℃、pH=9且复合分散剂中水含量为10％时，产物的层间距最大，层间有机物的量最多。