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利用超支化偶氮大分子重氮盐作为聚阳离子，与聚阴离子PSSA进行静电层-层自组装，通过紫外光谱、椭偏仪和原子力显微镜等对体系自组装过程及自组装膜的表面形貌进行了表征。在线偏振488nm Ar^＋激光的作用下，自组装多层膜可产生明显的光致二向色性，其取向有序度约为0.02。在干涉的Ar^＋激光作用下，多层膜表面可形成规则的表面起伏光栅结构。