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[摘 要]目的:完善小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准。方法:改进薄层色谱法对对乙酸氨基酚和马来酸氯苯的展开系统;采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别,并采用分光光度法测定人工牛黄中胆红素的吸收峰。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强;分光光度法简单,重现性好。结论:改进后的方法准确、快速地进行定性测定,可用于该制剂的质量控制。
[关键词]小儿氨酚黄那敏颗粒;分光光度法
中图分类号:U400 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)10-0348-01
1 仪器与试剂
在本实验过程中,采用标准规格的可见分光光度计和点样器,选用标准型号的乙酰氨基酸、胆酸以及人工牛黄,选用标准批号的小儿氨酚黄那敏颗粒,并选用分析纯作为实验试剂。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱法鉴别对乙酸氨基酚、马来酸氯苯那敏
2.1.1在实验研究过程中,采用薄层色谱法为主要的鉴别方式,切实保证对乙酰氨基酚以及马来酸氯苯那敏的鉴别效果。选取标准质量的对乙酰氨基酚对照品和马来算氯苯那敏对照品,加入10ML的氯仿进行溶解,并进行过滤,切实保证对照品溶液的标准化程度满足实验要求。
2.1.2对供试品溶液进行制备。选取小儿氨酚黄那敏颗粒适量,研磨至标准程度后加入適量氯仿溶液进行溶解,待滤过后进行蒸干操作,对残渣进行溶解滤过操作,滤液作为实验研究过程中的供试品溶液。
2.1.3对阴性对照品溶液进行制备。在实验过程中,相关实验研究人员应当严格按照实验要求和处方比例对阴性对照品溶液进行制备,确保阴性对照品溶液的制备质量满足实验的实际要求,以促进实验研究的顺利进行。
2.1.4进行标准的薄层色谱法实验。在实验研究过程中,取标准含量的供试品溶液点于标准规格的薄层板上,并选取满足实验要求的展开剂对供试品溶液进行展开,在展开之后取出并进行晾干操作,在紫外灯光下进行检视,可以发现供试品溶液的荧光斑点与对照品溶液的荧光斑点呈现良好的对应状态,详细情况见图1。
图1:1-3供试品溶液 4对照品溶液 5阴性对照品溶液
图2:1-3供试品溶液 4对照品溶液 5空白辅料
2.2 薄层色谱法鉴别人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸
2.2.1制备对照品溶液。在实验研究过程中,严格按照实验要求称取胆酸、猪去氧胆酸对照品溶液适量,置于标准规格的容器内部,加入适量无水乙醇进行制备,确保制备的混合对照品溶液满足实验研究的标准。
2.2.2对供试品溶液进行制备。在实验研究过程中,取适量细粉并加入氯仿进行溶解和滤过处理,待蒸干后对滤器进行洗涤,采取污水乙醇作为主要的洗涤液,促进洗液的合成,从而促进供试品溶液的制备生成。
2.2.3对空白溶液进行制备。在实验研究的过程中,严格按照处方比例称取适量小儿氨酚黄那敏颗粒的空白辅料,加入氯仿后再标准的实验条件下,严格按照规范的制备操作对空白溶液进行制备,促进实验研究的顺利进行。
2.2.4进行规范的薄层色谱法实验。在实验研究的过程中,吸取上述溶液各适量,点于统一标准规格的薄层板上,选取标准的展开剂对溶液进行展开操作,待展开后进行晾干,喷以适量的混合溶液,在标准温度条件下置于紫外灯光下进行检视。实验研究显示,供试品溶液所显示的荧光斑点与对照品溶液的荧光斑点呈现良好的一致性,空白溶液不限斑点,详细情况见图2。
2.3 分光光度法测定人上牛黄中胆红素的吸收峰
2.3.1对照品溶液的制备。精密称取人工牛黄对照品37. 5mg置50 ml粽色量瓶中,加氯仿25 m,1超声处理5 m in放冷至室温,加氯仿至刻度,摇匀,滤过,取滤液作为对照品溶液。
2.3.2供试品溶液的制备取本品细粉适量(约相当于人工牛黄37. 5 m),置具塞三角瓶中,加氯仿50 ml,超声处理5 m in放冷至室温,滤过,取滤液作为供试品溶液。
2.3.3空自辅料溶液的制备。取本品按处方比例并相当于人工牛黄37. 5 mg的空白辅料,置50 ml粽色量瓶中,照供试品溶液的制备方法制成空自辅料溶液。
2.3.4绘制紫外吸收色谱图。分别取上述三种溶液,照分光光度法,在标准范围内进行扫描,绘制吸收图谱,结果人工牛黄对照品、供试品有最大吸收,与《国家药品标准》一致,空白辅料无干扰,详细情况见图3。
a人工牛黄对照品;b供试品; c空白辅料
3 结论与讨论
实验研究显示,在对小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法进行改进后,分离效果得到较为明显的改善,尤其是在标准状态的紫外线灯光下荧光斑点显色比较清晰,实际重现性较好,实验结果得到研究人员的广泛关注,并且取得了令人满意的实验效果。TCL法鉴别人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸,先前对于展开剂的选取缺乏一定的合理性,实验过程中的Rf值比较接近,且数值普遍偏小。那么经过实验研究人员的分析和探索,对实验过程中的展开剂和混合剂进行合理的选取,展开速度较适宜,且实验斑点比较清晰,呈现良好的分布状态。
实验研究显示,在对小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法进行改进的过程中,可以发现人工牛黄中胆红素具有良好的吸收性,测定样品中人工牛黄的胆红素在吸收峰具有一定的特殊性,多次实验可以确定,该种鉴别方式具有良好的重现性,满足实验研究的实际要求。
参考文献
[1] 王丹彧,贾首时,张连成-小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进《中国医药导报》-2011.
[2] 盖轲,郑阿利,齐慧丽-小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进《中国现代药物应用》-2008.
[3] 刘东风-薄层色谱法同时鉴别氨咖黄那敏胶囊的三种成分,中国药师,2008,11(3):3678.
[4] 郑阿利,盖辆,齐慧丽,复方制剂中牛黄的鉴别方法改进.中国药事,2008,22(7):592.
[5] 中国药典一部,2005:附录22.
[6]新药转正标准.第十六册至一十六册(汇编) 2002.120.122.
[7]化学药品地方标准上升国家标准.第三册,2002:53.195.
[关键词]小儿氨酚黄那敏颗粒;分光光度法
中图分类号:U400 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)10-0348-01
1 仪器与试剂
在本实验过程中,采用标准规格的可见分光光度计和点样器,选用标准型号的乙酰氨基酸、胆酸以及人工牛黄,选用标准批号的小儿氨酚黄那敏颗粒,并选用分析纯作为实验试剂。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱法鉴别对乙酸氨基酚、马来酸氯苯那敏
2.1.1在实验研究过程中,采用薄层色谱法为主要的鉴别方式,切实保证对乙酰氨基酚以及马来酸氯苯那敏的鉴别效果。选取标准质量的对乙酰氨基酚对照品和马来算氯苯那敏对照品,加入10ML的氯仿进行溶解,并进行过滤,切实保证对照品溶液的标准化程度满足实验要求。
2.1.2对供试品溶液进行制备。选取小儿氨酚黄那敏颗粒适量,研磨至标准程度后加入適量氯仿溶液进行溶解,待滤过后进行蒸干操作,对残渣进行溶解滤过操作,滤液作为实验研究过程中的供试品溶液。
2.1.3对阴性对照品溶液进行制备。在实验过程中,相关实验研究人员应当严格按照实验要求和处方比例对阴性对照品溶液进行制备,确保阴性对照品溶液的制备质量满足实验的实际要求,以促进实验研究的顺利进行。
2.1.4进行标准的薄层色谱法实验。在实验研究过程中,取标准含量的供试品溶液点于标准规格的薄层板上,并选取满足实验要求的展开剂对供试品溶液进行展开,在展开之后取出并进行晾干操作,在紫外灯光下进行检视,可以发现供试品溶液的荧光斑点与对照品溶液的荧光斑点呈现良好的对应状态,详细情况见图1。
图1:1-3供试品溶液 4对照品溶液 5阴性对照品溶液
图2:1-3供试品溶液 4对照品溶液 5空白辅料
2.2 薄层色谱法鉴别人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸
2.2.1制备对照品溶液。在实验研究过程中,严格按照实验要求称取胆酸、猪去氧胆酸对照品溶液适量,置于标准规格的容器内部,加入适量无水乙醇进行制备,确保制备的混合对照品溶液满足实验研究的标准。
2.2.2对供试品溶液进行制备。在实验研究过程中,取适量细粉并加入氯仿进行溶解和滤过处理,待蒸干后对滤器进行洗涤,采取污水乙醇作为主要的洗涤液,促进洗液的合成,从而促进供试品溶液的制备生成。
2.2.3对空白溶液进行制备。在实验研究的过程中,严格按照处方比例称取适量小儿氨酚黄那敏颗粒的空白辅料,加入氯仿后再标准的实验条件下,严格按照规范的制备操作对空白溶液进行制备,促进实验研究的顺利进行。
2.2.4进行规范的薄层色谱法实验。在实验研究的过程中,吸取上述溶液各适量,点于统一标准规格的薄层板上,选取标准的展开剂对溶液进行展开操作,待展开后进行晾干,喷以适量的混合溶液,在标准温度条件下置于紫外灯光下进行检视。实验研究显示,供试品溶液所显示的荧光斑点与对照品溶液的荧光斑点呈现良好的一致性,空白溶液不限斑点,详细情况见图2。
2.3 分光光度法测定人上牛黄中胆红素的吸收峰
2.3.1对照品溶液的制备。精密称取人工牛黄对照品37. 5mg置50 ml粽色量瓶中,加氯仿25 m,1超声处理5 m in放冷至室温,加氯仿至刻度,摇匀,滤过,取滤液作为对照品溶液。
2.3.2供试品溶液的制备取本品细粉适量(约相当于人工牛黄37. 5 m),置具塞三角瓶中,加氯仿50 ml,超声处理5 m in放冷至室温,滤过,取滤液作为供试品溶液。
2.3.3空自辅料溶液的制备。取本品按处方比例并相当于人工牛黄37. 5 mg的空白辅料,置50 ml粽色量瓶中,照供试品溶液的制备方法制成空自辅料溶液。
2.3.4绘制紫外吸收色谱图。分别取上述三种溶液,照分光光度法,在标准范围内进行扫描,绘制吸收图谱,结果人工牛黄对照品、供试品有最大吸收,与《国家药品标准》一致,空白辅料无干扰,详细情况见图3。
a人工牛黄对照品;b供试品; c空白辅料
3 结论与讨论
实验研究显示,在对小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法进行改进后,分离效果得到较为明显的改善,尤其是在标准状态的紫外线灯光下荧光斑点显色比较清晰,实际重现性较好,实验结果得到研究人员的广泛关注,并且取得了令人满意的实验效果。TCL法鉴别人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸,先前对于展开剂的选取缺乏一定的合理性,实验过程中的Rf值比较接近,且数值普遍偏小。那么经过实验研究人员的分析和探索,对实验过程中的展开剂和混合剂进行合理的选取,展开速度较适宜,且实验斑点比较清晰,呈现良好的分布状态。
实验研究显示,在对小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法进行改进的过程中,可以发现人工牛黄中胆红素具有良好的吸收性,测定样品中人工牛黄的胆红素在吸收峰具有一定的特殊性,多次实验可以确定,该种鉴别方式具有良好的重现性,满足实验研究的实际要求。
参考文献
[1] 王丹彧,贾首时,张连成-小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进《中国医药导报》-2011.
[2] 盖轲,郑阿利,齐慧丽-小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进《中国现代药物应用》-2008.
[3] 刘东风-薄层色谱法同时鉴别氨咖黄那敏胶囊的三种成分,中国药师,2008,11(3):3678.
[4] 郑阿利,盖辆,齐慧丽,复方制剂中牛黄的鉴别方法改进.中国药事,2008,22(7):592.
[5] 中国药典一部,2005:附录22.
[6]新药转正标准.第十六册至一十六册(汇编) 2002.120.122.
[7]化学药品地方标准上升国家标准.第三册,2002:53.195.