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目的：提高分析水中微量氯仿，四氯化碳的效率和方法的灵敏度。方法：采用顶空固相微萃取法代替传统的顶空法测定水中微量的氯仿，四氯化碳，结果：方法最低检出限分别为0．05μg/L和0．005μg/L，准确度和精密度均符合检测的要求。结论：顶空固相微萃取法测定水中微量的氯仿，四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度高于顶空法。