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以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为络合剂,与醋酸钡[Ba（CH3COO）2]反应制得前驱体溶液;以36%乙酸为钡盐的相容剂,和乙醇组成了混合溶剂体系,用静电纺丝法制备了PVP/Ba（CH3COO）2纤维,经煅烧得到BaO微/纳米纤维.对所制备纳米纤维的结晶度、纯度和表面形貌,分别采用差热-热重分析、红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜等进行了表征.结果表明：煅烧前后,纤维的结晶度和形貌有很大变化.