【摘 要】
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目的:建立HPLC法测定不同来源复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量,并对易降解氨基酸的稳定性进行考察、评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇--0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调pH 2.15±0.02)(5∶95),检测波长为210 nm.结果:不同生产企业的复方甘草酸苷注射液中,甘氨酸含量为99.1％～101.7％;原研制剂的盐酸半胱氨酸平均含量是103.9％,未检出胱氨酸,其他样品中盐酸半胱氨酸含
【机 构】
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浙江工业大学,杭州310014;浙江省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室,杭州310052;浙江工业大学,杭州310014;浙江省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局
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目的:建立HPLC法测定不同来源复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量,并对易降解氨基酸的稳定性进行考察、评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇--0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调pH 2.15±0.02)(5∶95),检测波长为210 nm.结果:不同生产企业的复方甘草酸苷注射液中,甘氨酸含量为99.1％～101.7％;原研制剂的盐酸半胱氨酸平均含量是103.9％,未检出胱氨酸,其他样品中盐酸半胱氨酸含量为50.7％～85.6％,能检出胱氨酸.结论:本方法无需样品前处理且准确度高,为复方甘草酸苷注射液的质量控制提供参考.不同生产企业的注射液中甘氨酸均较稳定;盐酸半胱氨酸含量参差不齐,部分样品含量较低、稳定性较差.盐酸半胱氨酸稳定性与pH和处方工艺均密切相关,不同来源注射液稳定性表现差异较大.部分仿制药生产企业需进一步优化处方工艺,提高药品质量.
其他文献
目的:对格列美脲中间体4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(BHXA)在相对保留时间(RRT) 1.08和1.46处的2个较大杂质进行分离、鉴别.方法:采用高效制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)对BHXA的杂质进行分离,通过核磁(1H-NMR、13C-NMR)和质谱(MS)进行结构分析和鉴定,并进一步使用3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺和2-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺
目的:建立一测多评法同时测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分含量的方法.方法:采用ODS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10 μL,流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱.以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、异绿原酸A、洋蓟素、异绿原酸C之间的相对校正因子,同时采用一测多评法和常规外标法测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分的含量,对2种方法的含量测定结果进行比较.
目的:建立渝产天麻的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,研究不同加工方式的渝产天麻HPLC指纹图谱以及化学成分含量差别,并评估不同加工方式对其活性成分含量变化的影响.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法将28份渝产天麻样品经过60％甲醇提取后,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温25℃,进行测定;通过直观分析、PCA以及OPLS-DA聚类分析,比较不同加工组别渝产天麻的指纹图谱及多成分含量差异.结果:4组天麻样品组内对比,HPLC指纹
目的:采用近红外光谱(NIRS)的透射与透反射2种方法,分别建立并比较扶正止痒方提取液中指标成分的定量校正模型,为液体样品采用NIRS测定方法的选择提供参考.方法:利用高效液相色谱(HPLC)法测定提取液中黄柏酮、落新妇苷及3个异构体(新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷)的总量,采用NIRS的透射与透反射2种方法分别采集样品光谱,利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证法(CV)等化学计量学方法,尝试建立指标成分含量与近红外光谱间的定量校正模型.结果:采用透射与透反射建立的黄柏酮定量校正模型的相关系数r分别
目的:基于Taqman探针结合熔解曲线技术,建立1种简单、高效的快速检测抗高血压药物相关基因多态位点的基因分型方法,指导临床上抗高血压药物的个性化给药方式,从而有效降低不良反应发生率.方法:随机采集200例原发性高血压患者的口腔粘膜脱落细胞,通过提取口腔粘膜脱落细胞基因组DNA,设计特异性的Taqman探针和不对称扩增引物,在2个反应管中采用多色Taqman探针结合熔解曲线技术对提取的基因组DNA的5个抗高血压药物相关基因多态位点进行基因分型检测,并随机抽取不同基因型的样本进行基因测序验证.结果:Taqm
目的:建立激光衍射法测定盐酸溴己新原料药的粒度及分布,探讨原料药粒度对药物制剂体外溶出的影响.方法:Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪,AERO S干法进样器;背景测量时间10 s,样品测量时间15s;遮光度范围为0.50％～5％;颗粒折射率1.626,吸收率0.1;分析模型为通用的细的干粉模型;样品分散气压为350 kPa;进样速度为40％;料斗间隙为2.0 mm;样品量为200 mg.结果:激光衍射法可准确测定盐酸溴已新原料药粒度分布,方法精密度和样品测定值RSD均小于5％.4
目的:建立一测多评法同时测定蒙药述达格-4总黄酮提取物中槲皮素、山柰酚、高良姜素、山柰素、高良姜素-3-甲醚5个黄酮类成分的含量.方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.5％乙酸水溶液(A),梯度洗脱,流速0.6 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL,检测波长:286 nm检测山柰酚、山柰素、高良姜素-3-甲醚,256 nm检测槲皮素.以高良姜素为内参,计算其他4个黄酮类成分的相对校正因子,采用该相对校正因子计算其他4个成分的含量,
目的:建立激光散射法湿法测定利伐沙班原料药粒度分布并进行方法学验证.方法:采用Malvem Mastersizer 2000型激光粒度分析仪,Hydro 2000 MU湿法进样器,分散介质为水,聚山梨酯20作为分散剂,超声强度20 MHz,超声50 s,浆液循环泵转速2100 r·min-1,背景与样品扫描时间10 s,测量次数4次.结果:样品折射率1.633,样品吸光率0.1,遮光率8％～15％.方法学考察结果粒度分布值d(0.9)的RSD均小于2％;6批利伐沙班原料药样品粒径分布特征值均符合d(0.9
目的:运用密度泛函理论方法,研究苯并噻唑(benzothiazole,BTA)类药物及其类似物的结构性质和光谱性质.方法:运用密度泛函理论X3LYP/6-311+G(d,p)方法计算分析BTA类药物利鲁唑、依索唑胺、夫仑替唑、唑泊司他以及4种类似物的几何结构和电子结构、紫外-可见吸收光谱、红外振动光谱、拉曼光谱、荧光光谱和振动圆二色谱,采用概念密度泛函理论定量并可视化预测其可能的反应位点.结果:4种药物药效结构相同,利鲁唑和夫仑替唑分子的几何数据计算值与实验值基本吻合,4种类似物(4种最小抑菌浓度化合物,
目的:建立柱前衍生-HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中6个效应成分(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、胆红素、胆酸、猪去氧胆酸)及2个杂质成分(对氨基酚和对氯苯乙酰胺)的含量.方法:以2-萘基溴甲基酮为衍生剂,三乙胺为催化剂,以0.02％醋酸溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,以265 nm和446 nm(胆红素)为检测波长,对各成分进行梯度洗脱.结果:对乙酰氨基酚在49.62～620.24μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9990),咖啡因在3.29～41.10μg·mL-1浓度范围内线性