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采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪（UPLC-ESI-MS-MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化。本方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。