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为检测氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱，以十八烷基键合硅胶为填充剂，0．1％甲酸溶液（三乙胺调节pH值至3．0）-甲醇为流动相，建立了HPLC-PDA检测方法，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下，烟酰胺、氨茶碱与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算，烟酰胺和氨茶碱的平均回收率分别为99．8％和99．6％．RSD分别为0．1％和0．3％。结果表明，该检测方法准确、可靠，可用于同时测定氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱。