《中华人民共和国药典》大黄总蒽醌含量测定方法的改进

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目的:对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法:将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15);流速1 ml/min;柱温30 ℃;检测波长254 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.003 3~0.332 0 μg、0.006 9~0.668 0 μg、0.002 3~0.232 0 μg、0.010 4~1.040 0 μg、0.008 4~0.836 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性n RSD均小于2%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率分别为101.50%、99.30%、99.62%、101.57%、103.11%,n RSD均小于2%。n 结论:改进后的方法操作简便,检测结果准确可靠,重复性好,可用于大黄药材的质量控制。“,”Objective:To improve the determination method for the total anthraquinone of the n Rhei Radix et Rhizoma in the n Pharmacopoeia of the People’s Republic of China, and compare this method with the method in the pharmacopoeia to determine the feasibility of such method.n Methods:By changing the determination of total anthraquinone from biphasic hydrolysis to monophase hydrolysis, the method included in the pharmacopoeia was improved to determine the total anthraquinone content in n Rhei Radix et Rhizoma. Chromatographic conditions were Symmetry C18 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) chromatographic column; the mobile phase is methanol-0.1% phosphoric acid water (85:15); the flow rate was 1 ml/min; the column temperature is 30 ℃; the detection wavelength is 254 nm.n Results:The concentrations of aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol, physcion in the range of 0.003 3-0.332 0 μg, 0.006 9-0.668 0 μg, 0.002 3-0.232 0 μg, 0.010 4-1.040 0 μg, 0.008 4-0.836 0 μg have good linear relationship with the peak area; n RSDs of precision, stability and repeatability were less than 2%; the recovery rates of aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol and physcion were 101.50%, 99.30%, 99.62%, 101.57%, and 103.11%, and the n RSDs were less than 2%.n Conclusion:The improvement method is simple, accurate, reliable and reproducible, which could be used for the quality control of n Rhei Radix et Rhizoma.n
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