气相色谱检测食品中 反式脂肪酸方法的研究

来源 :中国食品 | 被引量 : 0次 | 上传用户:waterhunter
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
  随着生活水平的不断提高,人们对于食品安全也愈发关注。研究发现,大部分食物中都含有一定量对人体有害的物质,比如反式脂肪酸(trans fatty acid,TFA)就是大多数食物当中非常常见的一种化合物,它主要来自于动物以及植物所产生的油脂,并且会在食物当中长期存在。如果摄入过多会对人体造成不同程度的伤害,食物中的反式脂肪酸含量越多,给人体带来的健康危害就越大。因此,对加工食品中反式脂肪酸含量的检测和控制是非常重要的。当前检测反式脂肪酸的方法有很多,但气相色谱法相对来说更加成熟、更加准确,因此要不断加强对于气相色谱检测方法的研究。
  一、反式脂肪酸的定义和危害
  1.TFA的定义。脂肪酸属于羟酸化合物,主要是由碳和氢组成的烃类基团所连接的羧基而组成,在油脂类以及油脂加工类产品中非常常见,比如由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,也是脂肪酸的一种。脂肪酸根据结构以及饱和程度等方面的不同可以分成不同类型,比如根据脂肪酸空间结构的不同,可以分成顺式脂肪酸和TFA;根据其饱和性的不同,可以分成饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸三种类型。其中,TFA属于非共轭不饱和脂肪酸,其化学成分是由一个或者多个反式双键构成的。大部分TFA比顺式脂肪酸的熔点高,顺式脂肪酸的熔点一般在13℃左右,在常温下以液体的形态存在,而TFA的熔点则高达46℃,在常温下一般是固体。TFA不仅可以通过人工加工的方式存在,在天然的食品中也会存在一定的TFA,比如动物油或者乳制品;人工TFA则一般是利用植物油进行氢化改性从而产生,也就是俗称的氢化油,氢化油的主要作用就是防止脂肪酸变质而造成食物味道的改变。
  2.TFA对人体健康的危害。由于TFA具有增强食物口感、延长食物保质期的功效,因此受到了许多食品加工厂商的喜爱。但研究表明,TFA对于人体健康的危害是极大的,因此也受到了许多国家的制约。TFA对人体的危害主要以心血管为主,实验证明,TFA的过量摄入可以让血液中的低密度脂蛋白胆固醇含量上手,还会减少高密度脂蛋白胆固醇的含量。由于高密度脂蛋白胆固醇可以预防心脏病的发生,因此过多摄入饱和脂肪酸会增加心血管疾病的发生概率,而TFA的过量摄入则会让发病几率大大提升。TFA还能使人体血液的粘稠度增加,从而形成血栓。另外,TFA的过量摄入还会引发糖尿病、哮喘,甚至恶性肿瘤等症状,对青少年的成长有着非常不利的影响。
  二、反式脂肪酸在食品中的来源
  1.纯天然食物。TFA的存在方式比较广泛,尤其是部分动物自身就会产生TFA。比如牛羊等反刍食草动物在饲养过程中,由于草料中含有的不饱和脂肪酸被牛羊肠腔中特有的细菌酶氢化成为不饱和脂肪酸的异构体,就很容易出现在牛羊的脂肪以及乳品当中。这些脂肪酸一旦被人体吸收,就会集合在各个组织当中,进而导致疾病的产生。研究表明,动物脂肪TFA的占比高达5%-10%。
  2.加工食品。由于现代人发现了氢化油脂对于食物口感的提升非常有效,还可以增加食品的保质期,因此氢化油成为了当前大多数油炸食品最广泛使用的食品加工油脂。不过,油脂的脱氢处理会产生大量的TFA,因此会对人体产生极大的损害。在植物油的加工过程中,为了清理其中的杂质、磷脂以及游离脂肪酸等物质,生产厂家基本都会对植物油进行精炼以提高质量,然而在对油脂进行脱胶、脱酸、脱色、脱臭等的过程中则很可能产生一定的TFA。比如脱臭工序,油脂的脱臭基本采用水蒸气蒸馏的方式进行,因为油脂中的异味组成的蒸气压高于脂肪酸,在气液表面接触面的水蒸气会和挥发的臭味饱和,从而达到脱臭的效果。不过蒸馏技术需要极高的温度,而高温会产生一定的TFA,并且这些TFA不易和脱臭物质一同被去除,这也是在植物油精炼过程中TFA的主要來源之一。
  三、利用气相色谱法检测反式脂肪酸
  气相色谱检测法(Gas chromatography)是检测食物中TFA最准确也是应用最广泛的方法,并具有操作便捷的特性。
  1.检测原理。Gas chromatography的流程是在色谱柱中导入催化剂载体或者固定液,进而利用N2等载气把需要分析的食物带到色谱柱当中。在固定的环境中,由于脂肪酸碳链的长度、不饱和度以及双键几何构型等结构的差距,会造成不同脂肪酸在色谱中保留时间的不同,而且各个部分在载气以及固定液薄膜形成的气液两相中的分配系数也是不一样的,因此在载气流动中由于样品不同组分在气体中流动的距离有所差异,进而会逐渐分离。因此,可以根据不同脂肪酸的出峰顺序而判断脂肪酸的种类,进而可以分析出总脂肪酸中不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸以及TFA的含量。
  2.测试条件。采用FID检测器将载气N2加压到300kPa、H2加压到50kPa、空气加压到50kPa,而石英柱则需要进行三级升温,开始要以110℃持续4min升温,之后按照每分钟3℃的速度升到170℃,然后以每分钟2℃的速度升到200℃左右,最后再恢复到每分钟3℃的速度升到230℃后关闭,并且确保当前温度持续6min左右。最终要保障进样口的温度是250℃,检测器的温度是260℃,实验中的分流比例则应当是1︰40。
  3.样品提取及检测方法。大部分乳类食物应当按照GB/T5009.46《乳与乳制品卫生标准的分析方法》对脂肪进行提取,其他类型的脂肪制品则需要按照GB 5009.6-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》对脂肪进行提取。在提取适量的脂肪或者油脂样品后,需要按照GB/T5009-168《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》来制备动物植物油脂当中的脂肪酸甲酯,同时利用适量的氢氧化钠甲醇溶液回流,再加入12%-15%的三氟化硼甲醇将溶液回流,然后加入正己烷和饱和的氯化钠溶液,并对混合溶液进行震荡萃取,从而取出一部分正己烷放到Gas chromatography中进行分析。
  4.对测试结果进行详细分析。根据检测结果,对当前检测出的甲酯标准色谱图进行完整分析后基本可以看出,大部分不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸以及TFA的分离情况相对不错,也有少部分的脂肪甲酯分离状况和预想差距较大,比如脂肪酸C18︰ln-9(trans)以及C18︰ln-11(trans)的分离情况与设想的差距还是非常大的。
  5.线性范围和检出限。(1)利用脂肪酸C16︰0以及脂肪酸C18︰0甲酯标准品配制成浓度为0.05kg/mL-1.5kg/mL的混合标准溶液,其中肪酸C16︰0甲酯的线性回归方程是Y=565413X+1124,r的数值是0.997,n的代入数值是5。(2)利用基线噪音的2倍对应溶液浓度表示方法检出限,其中脂肪酸C16︰0甲酯的检测出限不得低于8.1μg/mL,C18︰0甲酯的检出限则不可低于8.9μg/mL。只要脂肪酸C16︰0甲酯的检出限低于C18︰0甲酯,就完全可以满足检测试验的基本要求。
  6.加标回收率。从人造奶油、黄油以及全脂奶粉中对脂肪进行提取,其中黄油根据加工工艺的不同分为黄油a和黄油b,并且利用不同方式对C18︰ln-9(CIS)甲酯标准品和C18︰ln-9(trans)甲酯标准品分别检测2遍,检测回收率是98.3%-100.6%,如表1所示。
  7.选择样品中TFA含量检测。通过检测实验中可以得知,人造奶油中含有TFA,利用外标法进行检测分析可以得知样品中的顺式脂肪酸和TFA含量,具体分析结果是:黄油a中的顺式脂肪酸含量是19.312%,TFA含量则占比9.937%;黄油b中的顺式脂肪酸含量是23.658%,TFA含量则占比14.256%;人造奶油中的顺式脂肪酸含量是21.510%,TFA含量则占比12.816%;全脂奶粉中的顺式脂肪酸含量是1.124%,TFA含量则为0。
  总的来说,TFA对于人体健康的危害是很大的,但仍有很多人比较喜欢奶油和黄油等油脂较高的人造食品,因此必须加强对于食品中TFA含量的规范,加强Gas chromatography检测方法的使用,确保对食品中TFA的检测更加准确,给人们的食用提供更科学的依据,进而减少TFA对人体健康的危害。
其他文献
“辛菲罗波尔”号驱逐舰属无畏1级,该级是苏联解体前建造的最后一代反潜驱逐舰,不具备雷达隐身设计。其前甲板背负式装有两部AK-100型100毫米自动舰炮。
图-22M“逆火”是苏联最神秘的战略轰炸机型号之一,它虽然继承了图-22轰炸机的编号,但两者在技术上的相似之处很少。有意思的是,“逆火”这个绰号并不是苏联方面自己给出的,而是美国侦察卫星发现这种超音速重型轰炸机之后,由美国情报部门给出的。这个不带贬义甚至带着一点敬畏的称呼,也体现了美国方面对“逆火”的很高评价。
本文结合教学案例,从融合多种资源创设文化主题语境、基于语篇多元理解文化信息、组织具有真实意义的实践活动三个方面,阐述了在语篇学习过程中培养小学生文化意识的教学实践。
目的探讨腹腔镜手术联合促性腺激素释放激素激动剂(GnRH-a)对子宫内膜异位症患者卵巢储备功能及性激素水平的影响。方法选择2018年3月~2019年3月在我院治疗的子宫内膜异位症患者82例,随机分为观察组和对照组,各41例。对照组仅接受腹腔镜手术治疗,观察组则在此基础上联合GnRH-a治疗,观察两组患者手术相关指标、卵巢储备功能以及性激素水平。结果两组手术时间、术中出血量、术后肛门排气时间相比,差异无统计学意义(P>0.05)。观察组术后住院时间较对照组短,差异有统计学意义(P<0.05)。观
目的分析右美托咪定联合地佐辛方案对腹腔镜患者术后认知功能的影响。方法回顾性研究本院2016年12月~2019年12月收治的110例腹腔镜手术患者,根据麻醉方案不同分为试验组和参照组,每组55例。试验组入室后给予右美托咪定联合地佐辛;参照组入室后给予同等剂量生理盐水和芬太尼。对比两组不同麻醉时段HR(心率)及MAP(平均动脉压)、MMSE评分以及不良反应发生率。结果试验组T1、T2、T3以及T4时HR、MAP均明显比参照组低,差异具有统计学意义(P<0.05);试验组术后1h、3h、6h的MMSE评分
目的探讨消臌软坚丸联合脾肾阳亏胶囊治疗脾肾阳虚型乙肝肝硬化腹水(臌胀)的临床疗效。方法选取2018年1月~2020年1月本院收治的脾肾阳虚型为主的乙肝肝硬化腹水(臌胀)患者132例,按照治疗方案不同分为观察组和对照组,对照组(44例)予西医常规治疗,观察组(88例)在对照组的基础上联合中成药消臌软坚丸和脾肾阳亏胶囊治疗,观察两组治疗效果。结果治疗后总有效率:观察组94.3%(83/88),对照组79.5%(35/44)两组差异忽悠统计学意义(P<0.05);在缓解脾肾阳虚证候,改善肝功及对中重度腹水
采访当天,恰巧遇上北京道路交通管制,王海龙赶来时比预期晚了些。他边放下摩托车头盔,边不停抱歉“实在不好意思”,气候炎热加上情绪焦灼,让他的脸颊泛起潮红,声音也裹带着急促感。灌下几口冰咖啡后,他整个人才似乎从慌忙中跳脱出来,神情也回归到较为平稳的状态。我们随即开始了这次采访。与其说采访,倒更像是聊天。身为纯粹的西北汉子,王海龙看上去少了点豪爽霸气,多了份踏实的底气。“第四音区(北京)文化发展有限公司创始人”“吉他社网站负责人”“演出经纪人”“乐手”,这些是他为自己贴上的标签。他毫不掩饰勃
随着第四次工业革命强势来袭,人工智能来势汹汹,人类面临着进化方向、生存环境的全新机遇和挑战,传统教育亟待重组。本文讨论科技发展时代背景下,未来建筑的可能性、未来建筑创作方式的转变及建筑教育的应对策略,分别从系统科学、计算科学及脑科学的综合视角讨论未来建筑师应是同时具备计算性思维与创造性思维的双语者,并提出在建筑教育中双向思维的培养策略。
摘要:农业产业规模调整促进农业生产经营和农业整体发展,但过度规模化对农业发展的负面影响也日益突出。实现乡村振兴要求农村和农业规模经济充分发挥,因此,农业适度规模发展成为实现农业规模经济的必然选择。基于全国除香港特别行政区、澳门特别行政区、台湾省外的31个省(市、区)农业发展基本情况,采用超效率DEA分析,并建立劳动、资本、土地、财政支持、自然禀赋、生态环境等6个维度的回归模型。结果表明,现阶段我国
耳听为虚,眼见为实  香港作家蔡澜回憶小时候,父亲说看到一个榴莲有脸盆那么大,蔡澜不相信,说:“哪有这种事?”长大后四处走,在泰国曼谷果然看到一个大如脸盆的榴莲,才知道父亲讲的是真的。蔡澜意识到自己见识得实在太少,在没有亲眼见到以前,还以为父亲在讲笑话。  有一次,蔡澜到印度尼西亚的乡下,看到一个村民蹲在地上,他面前摆着一个香蕉,有三尺长。他用刀子把上面那层皮割出一半,露出白肉,用汤匙挖着吃。他从