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本文研究了聚乙二醇2000-硫酸铵双水相体系对银-碘-结晶紫三元络合物的萃取性能，建立了双水相三元络合物萃取光度法测定银的新方法。对双水相体系中聚乙二醇、硫酸铵和络合剂的用量及溶液酸度进行了优化，考察了共存离子对Ag(Ⅰ)测定的影响。最佳实验条件下，方法的线性范围为10.0~700μg·L-1(r=0.9998)，检出限2.8μg·L-1，加标回收率在97.5%~104.0%之间，相对标准偏差在2.4%~3.3%之间。方法已成功应用于工业废水分析。