广泛应用于航空、航天、能源等领域的镍基高温合金随铸锭尺寸的增大，铸锭内非金属夹杂物的数量、尺寸均会增大，从而危害材料的性能。实验基于扫描电子显微镜/能谱仪（SEM-EDS）能够获得夹杂物的形貌，准确确定夹杂物的位置、尺寸、面积、成分，高效且不破坏样品表面等优势，通过优化测定条件，建立并完善了基于扫描电子显微镜/能谱仪高效定量统计表征大尺寸镍基高温合金铸锭中Ti（C,N）-Nb非金属夹杂物的数量、尺寸、位置的方法，探究了某镍基高温合金铸锭从边缘到中心、头部到尾部横、纵两个方向上夹杂物的数量、尺寸的分布趋势。在铸锭横向截面，夹杂物数量呈中心、边缘少，R/2（1/2半径）处多的趋势，从边缘到中心，夹杂物的平均尺寸整体呈增大趋势；在铸锭纵向，夹杂物数量呈头、尾部少，中部多的趋势，从头部到尾部，夹杂物的平均尺寸整体呈减小趋势。结果与文献报道的分布规律具有良好的一致性，所建立的方法对于镍基高温合金内夹杂物的快速、准确、定量表征具有可行性。