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以次磷酸和硝酸镍为原料，三正丙胺调节溶液的pH值，制备了具有高比表面积的NiP非晶态合金(ABET=200～300m^2／g)，采用ICP，XRD，TEM和N2物理吸附等方法对不同条件下制备的NiP非晶态合金进行了表征，并在250ml高压反应釜中评价了NiP对环丁烯砜加氢反应的催化活性，结果表明，在NiP非晶态合金的制备过程中，反应时间、磷／镍投料摩尔比和体系初始pH值等都会对NiP非晶态合金的物化性质产生影响，制备温度对NiP非晶态合金的物化性质影响很大，温度高会使催化剂的氧化程度加深，催化活性随之迅速