【摘 要】
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目的:建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS法)同时测定朱砂中硫化汞(Hg S)、可溶性汞盐(以Hg计)含量。方法:朱砂样品采用微波辅助萃取(MAE),分别以密闭式微
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目的:建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS法)同时测定朱砂中硫化汞(Hg S)、可溶性汞盐(以Hg计)含量。方法:朱砂样品采用微波辅助萃取(MAE),分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以209Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量。结果:线性相关系数(r)为1.000;回收率均为95%~105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性:硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐(以Hg计)RSD≤1%;方法检出限(LOQ):硫化汞为6 mg·g-1,可溶性汞盐(以Hg计)为0.06μg·g-1。同时对国家标准物质大米[GBW10010(GSB-1)]、硫化汞对照品进行分析,Hg、Hg S含量均在其标准值范围内。结论:本法的方法检出限(LOQ)、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量。
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