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采用室温固相反应法合成出H3ZnPMo10V2O40·6H2O的纳米催化剂,用元素分析、IR、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯一过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理,结果表明:产物仍保持杂多阴离子的Keggin结构,晶粒尺寸约为12nm,比表面积为148m^2·g^-1;在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率〉50%,选择性〉98%。