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通过均苯四甲酸二酐与4，4’-二氨基二苯基醚缩聚反应制备了聚酰胺酸（PAA）。采用溶胶-凝胶法和超声波机械共混法制备了不同纳米SiO2含量的PAA／纳米SiO2共混胶液，经高温亚胺化得到聚酰亚胺（PI）／纳米SiO2复合材料。利用原子力显微镜（AFM）对PI／纳米SiO2复合材料与杜邦公司的KAPTON耐电晕复合材料及其电晕试验后的复合材料进行了表面形貌、结构和性能比较。结果表明，溶胶-凝胶法和超声波机械共混法制备的PI薄膜中的无机相是无定形的，而KAPTON薄膜中的无机相是缨束状的，具有取向的微观结构。