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采用溶胶凝胶法制备了Co—Mo超细复合氧化物，进而制得了非负载型Co—Mo催化剂；采用XRD、IR、BET、SEM等考察了n（Al）：n（Co＋Mo）、n（Mo）：n（Co＋Mo）和CA（柠檬酸）／（Co＋Mo）的摩尔比对对应催化剂的表面形貌、结构和催化性能的影响。结果表明：制备的非负载催化剂以17-CoMoO4物相为主，其晶粒度约为25～35nm，仅含有L酸；n（Al）：n（Co＋Mo）、n（Mo）：n（Co＋Mo）和n（CA）：n（Co＋Mo）对催化剂的结构、酸类型均无显著影响，但对其比表面积和表面形