熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁铝质耐火材料中8种组分

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镁铝质耐火材料广泛应用于钢铁、水泥、玻璃等行业,在检验工作中,多采用GB/T 5069-2015进行镁铝质耐火材料的化学分析,但该方法耗时相对较长.镁铝质耐火材料标准样品较少,实验室采用镁砂、镁铝砖、镁石等标准样品以不同比例混合自制标准样品,克服了镁铝质耐火材料标样不足的局限;以熔融法制样,建立了测定镁铝质耐火材料中主次成分(MgO、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O)的X射线荧光光谱法(XRF).优化后的样品熔融条件如下:精确称取6.000 0 gLi2B4O7熔剂和0.500 0 g样品,样品稀释比为1∶12,加入0.4 mL 300 g/L NH4Br溶液为脱模剂,在1 050℃下熔融10 min.通过Super Q软件,依据经验α系数法进行基体校正,消除样品中各元素的吸收增强效应.采用实验方法对镁铝砖423和Al-Mg-Mix-2标准样品进行测定,结果表明各组分测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.081%~2.9%之间,正确度检验符合标准方法要求.
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