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通过显微硬度测量和Ｘ射线衍射结构分析，研究了化学镀Ｆｅ－Ｍｏ－Ｂ非晶态合金、Ｆｅ－Ｗ－Ｂ晶态合金镀层的显微硬度随成分、热处理及结构的变化关系。结果表明：两合金系的显微硬度均随类金属Ｂ含量增加而提高，电子浓度的变化规律则相反。且热处理过程中，随退火温度增加，Ｆｅ－Ｗ－Ｂ合金镀层的显微硬度出现峰值，这与晶化析出相的类型及数量有关。