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以钼酸铵与乙酰丙酮反应生成催化剂乙酰丙酮氧钼MoO2（acac）2，考察了反应溶剂、氧化剂存在形式、不同助催化剂、反应温度、底物配比和催化剂量对苯乙烯双羟化反应的影响。在优化的反应条件下，以过氧叔丁醇为氧化剂得到苯乙烯双羟化反应的转化率、化学选择性和分离产率分别为85．2％、70．7％和53．3％。并探讨了可能的催化机理以及改进方向。