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采用溶胶－凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）法，用酸化方法生成的多钒加入到Ｖ２Ｏ５水溶液中，引发Ｖ－ＯＨ、Ｖ－ＯＨ２的无机聚合反应，制备Ｖ２Ｏ５干凝胶（ＶＸＧ），且简便快速。ＩＲ及ＸＲＤ分析表明，用这种方法制备的ＶＸＧ的结构，介于无定型与结晶态之间，整体呈无定型状态，局部规整，维持了结晶态的层状结构。ＶＸＧ的层间距为１．６ｎｍ，有序区域大小为５．２５ｎｍ，约为多钒酸自聚合方法的ＶＸＧ有序区域的一半。