目的:建立鸦胆子苦木内酯类成分的薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,对鸦胆子药材及饮片进行质量控制。方法:以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶8.5∶0.1)为展开剂,以10%硫酸乙醇为显色剂,采用GF254硅胶预制板对鸦胆子药材和饮片中鸦胆苦醇进行定性鉴别。采用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm,建立HPLC法测定鸦胆子药材及饮片中鸦胆苦醇、鸦胆素A的含量。结果:TLC鉴别显示鸦胆苦醇斑点清晰,与其他条带分离良好。HPLC含量测定表明鸦胆苦醇、鸦胆素A均能达到基线分离,线性范围分别为3.8~61.8μg/ml和4.2~29.9μg/ml,平均回收率分别为96.77%(RSD 0.90%)和97.80%(RSD 1.78%)。结论:所建立的方法特征性强,稳定可靠,重复性好,可用于鸦胆子药材及饮片的质量控制。