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目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂,研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂,50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0~80μg/L,相关系数r≥0.9995,砷和锑检出限分别为0.031μg/L和为0.026μg/L,砷和锑加标回收率分别为102.3%和94.7%,砷和锑的RSD分别为3.45%和4.72%。结论该方