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摘要：本文通过分析国标GB/T13662-2008《黄酒》测定黄酒中总固形物的不确定度，明确影响不确定度的因素，建立了黄酒中总固形物测定的数学模型，并在此分析的基础上在不同时间因素下，进行不确定度大小的比较.并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定，量化各不确定度分量，计算不同恒重时间（4h、6h和8h）合成不确定度，从而得出测定结果的扩展不确定度。测定结果表明不确定度主要来源于重复测量过程中产生的影响，其中在恒温的过程中时间因素带入的不确定度很大。因此只有采用合适的时间，才能最大程度的减小不确定度。
关键词：黄酒； 总固形物； 不确定度；时间
中图分类号：R944.6+3 文献标识码：C 文章编号：1005-0515（2013）6-114-03
黄酒是我国的民族特产，属于酿造酒。它是世界上三个最古老的酒种之一，其用曲制酒、复式发酵酿造方法，独树一帜，堪称世界一绝，与啤酒、葡萄酒并称世界三大古酒。
在闽东，酿酒技术起源于何时尚有待专家考证。但其历史悠久，绵延千载是毋庸质疑的。在闽东黄酒品牌真是数不胜数，古田老酒、虎贝黄家老酒和屏南老酒等等。非糖固形物是黄酒国家标准中的控制指标，也是黄酒生产企业普遍关注的一个问题。在国标GB/T13662《黄酒》[1]中黄酒中非糖固形物的测定方法可以看出非糖固形物=总固形物-总糖，总固形物直接影响非糖固形物的含量，在标准中并未明确的规定要恒重干燥，这样就使一些生产黄酒的企业在进行出厂测定的时候对自己产品的质量关尤其是等级上不能进行准确的确认。在每年的质监部门的监督抽查中都会出现一些黄酒企业因为对自己产品质量等级的了解不到位，造成不合格品的出现，给企业带大较大的影响。
测量不确定度，根据所用到的信息，表示赋予被测量值分散性的非负参数。测量不确定度是被测量的真值所处量值范围的评定，它按某一包含概率给出真值可能落入的区间，是说明了包含水准的区间的半宽，以参数的形式定量的表示了无法修正的那部分误差。测量不确定度来源很多，主要是来源与测量设备，人员，方法，被测量对象的偶然等。不确定度按其获得方法可以分为A，B两类评定方法。[2-3]
1材料与方法
1.1测定方法与原理
试样在100-105℃加热，其中的水分、乙醇等可挥发性物质被蒸发，剩余的残留物即为总固形物。吸取样品溶液5.00ml，置于已经恒重至干燥的称量中，置于103电热恒温鼓风干燥箱内，干燥相应时间，取出，置于干燥器内冷却，称量。[1]
1.2建立数学模型
1.3 材料
黄酒，市售清爽型半干黄酒；称量瓶；5 mL移液管；分析天平；恒温鼓风干燥箱。
2 结果与讨论
测量黄酒中总固形物的不确定的来源包括：①测量重复性引入的不确定度②称量瓶质量m2 引入的不确定度③称量瓶和试样烘干后的质量m1 引入的不确定度④电子天平引入的不确定度⑤移液管引入的不确定度
2.1测量不确定度的评定
2.1.1测量重复性的不确定度
由以上的三个表格的数据比对可以看出干燥6h与干燥8h之间的质量差不超过0.005g，固测定黄酒总固形物时只恒重4h是不满足恒重的要求的。
2.2.2质量m1不确定度
质量m1的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确定度
2.2.2.1天平校准不确定度U1（m1）
2.2.2.2质量恒重引起的不确定度U2（m1）
2.2.3质量m2不确定度
质量m2的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确定度
2.2.4体积V的不确定度
以上的数据可以看出不确定度在4h时最大，在8h时最小，随着恒重时间的增加，不确定度在减小，也就是说测量的可靠性在增加。然而在实际的实验中，实验本身不可能进行无限时间的恒重，通过以上数据也可以看出在6h和8h时不确定大小很接近，也就是说我们在进行黄酒中总固形物的测定时6h的恒重时间才能满足要求。
2.2.6 本次试验不确定度的表示
在4h时其扩展不确定度是1.2 g/L，测量的结果为：（42.25±1.2）g/L；
在6h时其扩展不确定度是0.7 g/L，测量的结果为：（40.42±0.7）g/L；
在8h时其扩展不确定度是0.5 g/L，测量的结果为：（39.97±0.5）g/L。
3 讨论
通过上述分析可以看出 在试验过程中重复测量带入的不确定度是最大的，其次是移液管体积误差带入的不确定度。
重复性产生的不确定度主要是在对样品的转移，恒重，称量的全过程。在恒温的过程中时间因素带入的不确定度也很大。只有采用合适的时间，才能最大程度的减小不确定度。当然温度因素在本次实验中没有涉及，有待进一步研究。在2.2.6中可以看出在4h时不确定最大，假如黄酒中非糖固形物指标≥15.0g/L，那么1.2 g/L的不确定度引入误差为8%，超出标准中精密度不超过5%[1]的描述，在6h时则满足上述条件。
参考文献；
[1]中华人民共和国国家标准. GB/T13662-2008 黄酒[S]. 北京：中国计量出版社，2008.
[2]国家质量技术监督局. JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S]. 北京：中国计量出版社，2012.。
[3]中国实验室国家认可委员会. 测量不确定度要求的实施指南[M].北京：中国计量出版社，2011.
[4]国家质量监督检验检疫总局。JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程[S]. 北京：中国计量出版社，2006：6-8.
关键词：黄酒； 总固形物； 不确定度；时间
中图分类号：R944.6+3 文献标识码：C 文章编号：1005-0515（2013）6-114-03
黄酒是我国的民族特产，属于酿造酒。它是世界上三个最古老的酒种之一，其用曲制酒、复式发酵酿造方法，独树一帜，堪称世界一绝，与啤酒、葡萄酒并称世界三大古酒。
在闽东，酿酒技术起源于何时尚有待专家考证。但其历史悠久，绵延千载是毋庸质疑的。在闽东黄酒品牌真是数不胜数，古田老酒、虎贝黄家老酒和屏南老酒等等。非糖固形物是黄酒国家标准中的控制指标，也是黄酒生产企业普遍关注的一个问题。在国标GB/T13662《黄酒》[1]中黄酒中非糖固形物的测定方法可以看出非糖固形物=总固形物-总糖，总固形物直接影响非糖固形物的含量，在标准中并未明确的规定要恒重干燥，这样就使一些生产黄酒的企业在进行出厂测定的时候对自己产品的质量关尤其是等级上不能进行准确的确认。在每年的质监部门的监督抽查中都会出现一些黄酒企业因为对自己产品质量等级的了解不到位，造成不合格品的出现，给企业带大较大的影响。
测量不确定度，根据所用到的信息，表示赋予被测量值分散性的非负参数。测量不确定度是被测量的真值所处量值范围的评定，它按某一包含概率给出真值可能落入的区间，是说明了包含水准的区间的半宽，以参数的形式定量的表示了无法修正的那部分误差。测量不确定度来源很多，主要是来源与测量设备，人员，方法，被测量对象的偶然等。不确定度按其获得方法可以分为A，B两类评定方法。[2-3]
1材料与方法
1.1测定方法与原理
试样在100-105℃加热，其中的水分、乙醇等可挥发性物质被蒸发，剩余的残留物即为总固形物。吸取样品溶液5.00ml，置于已经恒重至干燥的称量中，置于103电热恒温鼓风干燥箱内，干燥相应时间，取出，置于干燥器内冷却，称量。[1]
1.2建立数学模型
1.3 材料
黄酒，市售清爽型半干黄酒；称量瓶；5 mL移液管；分析天平；恒温鼓风干燥箱。
2 结果与讨论
测量黄酒中总固形物的不确定的来源包括：①测量重复性引入的不确定度②称量瓶质量m2 引入的不确定度③称量瓶和试样烘干后的质量m1 引入的不确定度④电子天平引入的不确定度⑤移液管引入的不确定度
2.1测量不确定度的评定
2.1.1测量重复性的不确定度
由以上的三个表格的数据比对可以看出干燥6h与干燥8h之间的质量差不超过0.005g，固测定黄酒总固形物时只恒重4h是不满足恒重的要求的。
2.2.2质量m1不确定度
质量m1的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确定度
2.2.2.1天平校准不确定度U1（m1）
2.2.2.2质量恒重引起的不确定度U2（m1）
2.2.3质量m2不确定度
质量m2的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确定度
2.2.4体积V的不确定度
以上的数据可以看出不确定度在4h时最大，在8h时最小，随着恒重时间的增加，不确定度在减小，也就是说测量的可靠性在增加。然而在实际的实验中，实验本身不可能进行无限时间的恒重，通过以上数据也可以看出在6h和8h时不确定大小很接近，也就是说我们在进行黄酒中总固形物的测定时6h的恒重时间才能满足要求。
2.2.6 本次试验不确定度的表示
在4h时其扩展不确定度是1.2 g/L，测量的结果为：（42.25±1.2）g/L；
在6h时其扩展不确定度是0.7 g/L，测量的结果为：（40.42±0.7）g/L；
在8h时其扩展不确定度是0.5 g/L，测量的结果为：（39.97±0.5）g/L。
3 讨论
通过上述分析可以看出 在试验过程中重复测量带入的不确定度是最大的，其次是移液管体积误差带入的不确定度。
重复性产生的不确定度主要是在对样品的转移，恒重，称量的全过程。在恒温的过程中时间因素带入的不确定度也很大。只有采用合适的时间，才能最大程度的减小不确定度。当然温度因素在本次实验中没有涉及，有待进一步研究。在2.2.6中可以看出在4h时不确定最大，假如黄酒中非糖固形物指标≥15.0g/L，那么1.2 g/L的不确定度引入误差为8%，超出标准中精密度不超过5%[1]的描述，在6h时则满足上述条件。
参考文献；
[1]中华人民共和国国家标准. GB/T13662-2008 黄酒[S]. 北京：中国计量出版社，2008.
[2]国家质量技术监督局. JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S]. 北京：中国计量出版社，2012.。
[3]中国实验室国家认可委员会. 测量不确定度要求的实施指南[M].北京：中国计量出版社，2011.
[4]国家质量监督检验检疫总局。JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程[S]. 北京：中国计量出版社，2006：6-8.