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摘 要：碳是钢铁中两个基本元素之一，如何提高钢铁含碳量测定结果的准确性对钢铁材质的制定工作具有重要的意义。本文结合自己多年的实验分析工作经验，从管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量的工作原理、计算公式中涉及到的系数及操作过程等方面总结了影响钢铁准定碳的几个因素。
关键词：气体容量法，钢铁，准确定碳
一、前言
碳是钢铁中两个基本元素之一，也是必检元素之一。碳在钢铁中呈化合状态和游离状态。钢中的碳大部分以化合状态存在，铁中的碳多以游离状态存在。我们测定的碳含量是化合碳和游离碳的总和。含碳量成分在0.03%-2.0%时属于钢，在2.0%-4.3%时属于生铁。有些钢种其他合金元素成分范围相同，只有含碳量成分范围不同。含碳的多少决定了此钢种的牌号。例如：碳素结构钢中35和45号钢；碳素工具钢T10A和T12A以及合金结构钢30Cr和40Cr等等。含碳量测定结果是判定钢铁材质的主要依据。由此可见，测定钢铁碳含量结果的准确性对材质的判定工作具有重要意义。目前，世界在钢铁化学分析领域中测定钢铁中的含碳量主要采用燃烧气体容量法、燃烧气体重量法和非水滴定等方法。其中燃烧气体容量法在国外许多国家被纳入国家标准方法。我国在1990年7月1日开始实施的GB/T223.69-89标准上也采用了此分析方法测定钢铁中的含碳量。
二、等式炉内燃烧气体容量法的工作原理及计算方法
1.工作原理：试料与助熔剂在高温管式炉内通氧燃烧，使所有的碳变成二氧化碳气体，燃烧后的混合气体经过冷凝和除硫管收集于量气瓶中，然后经过碱液（氢氧化钾溶液）吸收，测定吸收前后气体体积之差。其主要化学方程式：
2.计算方法：国家标准给出的计算公式为
当标尺的刻度是含碳量[例如有的定碳仪把25ml体积刻成碳含量的质量分数为1.250%，有的把30ml体积刻成碳含量的质量分数为1.2 f值（即温度、气压补正系数）：也就是说f值跟温度和气压值有关。在同一气压下，温度越高，补正系数f值越小；在同一温度下，气压值越大，补正系数f值也就越大。首先气压计的摆放位置。在我们的实际工作中，气压计的放置是一个值得注意的问题，必须将气压计与定碳仪放在同一间工作室中，还要远离热源，因为如果离热源太近，热辐射对气压计的影响较大。如果将气压计与定碳仪放在同一幢楼内，定碳仪在四楼、气压计在一楼（大约相差1.2米高度），即使温度相同，由于两者高度不同，也将有误差大约1.2KPa。如果一楼和四楼两处温度不同，误差还会变大，这种情况常发生在炼钢厂炉前分析室和中央实验室使用同一个气压计、温度计等。此外对吸收液、封闭液与待测混合气体温度不一致也会产生误差，因为温度不同f值也不同。对补正系数表的使用，必须确定封闭液，因为不同的封闭液即使温度、气压相同，f值也不同，也就是f值不是真值，所以测定的结果也就有误差，影响定碳结果的准确性。
1.3 x值（标尺读数）：碳含量换算成二氧化碳气体的体积的系数。读数一定要准确，必须等液面静止时读数，平视与液面凹处最低点相切读取数值。测定前后体积读数保持一致性，否则x值不准确造成分析结果误差。
2.实际操作方面细节影响气体容量法准确定碳的因素
2.1操作前必须严格检查整個装置是否密闭。将全部仪器连通，小心地开放氧气，然后关闭量气管上的活塞，查看洗气瓶有无气泡产生，并注意量气管内的红色液面是否下降。如果无气泡产生或液面下降，表示仪器不漏气，否则漏气将使分析结果偏低。检查氧气空白值是否趋于零，必须燃烧标准试样。检查仪器的准确度。
2.2使用的瓷舟预先在1000℃马弗炉中灼烧30分钟以上，并于干燥器中保存（干燥器忌油）。新换瓷管必须通氧于1200℃灼烧2-3分钟后方可使用，否则将使分析结果偏高。洗气瓶中的浓硫酸、U型管中的无水氯化钙要勤换，否则达不到干燥氧气的作用，影响氧气的纯度，使碳与氧气作用不完全而影响分析结果，使结果偏低。
2.5如果测定碳化物（碳化钨、碳化钴、碳化钼等）中的碳，通氧速度应极慢，三通活塞开得很小，水准瓶慢慢放下，使整个通氧过程在3分钟左右，否则分析结果偏低。
2.6在测定样品熔融时有响声，则说明样品被油类沾污，应用酒精清洗去油，否则结果偏高。如取瓷舟，发现所熔样品中有气泡鼓起，应检查通氧速度，熔样温度须重新补做试样，否则测得的结果偏低。
2.7高碳钢与低碳钢不能连续测定。当测高碳试样后应通氧数次，再进行低碳钢测定，否则导致低碳钢结果偏低。
四、结语
碳的含量直接影响钢的性能。当碳含量高时，钢的硬度和强度增加，但其熔点、塑性和延展性降低，使钢难于加工。在不锈钢中碳还可能降低钢的抗腐蚀性能。不同材质的钢铁其淬火温度不同，所以准确测定钢铁的含碳量是我们实验分析人员的重要职责。因为实验分析人员得出的数据是判定其材质的主要依据。实验人员在工作中必须对气压值进行修正，弄清楚补正系数表的使用及封闭液等问题，以及吸收器、封闭液与待测混合气体三者温度基本一致。我们在分析工作中时刻注意操作过程中几点影响因素带来的误差，及时发现及时排除，以便在分析工作中减小气体容量法测定碳含量的分析误差。
参考文献
[1]GB/T223.69-2008
关键词：气体容量法，钢铁，准确定碳
一、前言
碳是钢铁中两个基本元素之一，也是必检元素之一。碳在钢铁中呈化合状态和游离状态。钢中的碳大部分以化合状态存在，铁中的碳多以游离状态存在。我们测定的碳含量是化合碳和游离碳的总和。含碳量成分在0.03%-2.0%时属于钢，在2.0%-4.3%时属于生铁。有些钢种其他合金元素成分范围相同，只有含碳量成分范围不同。含碳的多少决定了此钢种的牌号。例如：碳素结构钢中35和45号钢；碳素工具钢T10A和T12A以及合金结构钢30Cr和40Cr等等。含碳量测定结果是判定钢铁材质的主要依据。由此可见，测定钢铁碳含量结果的准确性对材质的判定工作具有重要意义。目前，世界在钢铁化学分析领域中测定钢铁中的含碳量主要采用燃烧气体容量法、燃烧气体重量法和非水滴定等方法。其中燃烧气体容量法在国外许多国家被纳入国家标准方法。我国在1990年7月1日开始实施的GB/T223.69-89标准上也采用了此分析方法测定钢铁中的含碳量。
二、等式炉内燃烧气体容量法的工作原理及计算方法
1.工作原理：试料与助熔剂在高温管式炉内通氧燃烧，使所有的碳变成二氧化碳气体，燃烧后的混合气体经过冷凝和除硫管收集于量气瓶中，然后经过碱液（氢氧化钾溶液）吸收，测定吸收前后气体体积之差。其主要化学方程式：
2.计算方法：国家标准给出的计算公式为
当标尺的刻度是含碳量[例如有的定碳仪把25ml体积刻成碳含量的质量分数为1.250%，有的把30ml体积刻成碳含量的质量分数为1.2 f值（即温度、气压补正系数）：也就是说f值跟温度和气压值有关。在同一气压下，温度越高，补正系数f值越小；在同一温度下，气压值越大，补正系数f值也就越大。首先气压计的摆放位置。在我们的实际工作中，气压计的放置是一个值得注意的问题，必须将气压计与定碳仪放在同一间工作室中，还要远离热源，因为如果离热源太近，热辐射对气压计的影响较大。如果将气压计与定碳仪放在同一幢楼内，定碳仪在四楼、气压计在一楼（大约相差1.2米高度），即使温度相同，由于两者高度不同，也将有误差大约1.2KPa。如果一楼和四楼两处温度不同，误差还会变大，这种情况常发生在炼钢厂炉前分析室和中央实验室使用同一个气压计、温度计等。此外对吸收液、封闭液与待测混合气体温度不一致也会产生误差，因为温度不同f值也不同。对补正系数表的使用，必须确定封闭液，因为不同的封闭液即使温度、气压相同，f值也不同，也就是f值不是真值，所以测定的结果也就有误差，影响定碳结果的准确性。
1.3 x值（标尺读数）：碳含量换算成二氧化碳气体的体积的系数。读数一定要准确，必须等液面静止时读数，平视与液面凹处最低点相切读取数值。测定前后体积读数保持一致性，否则x值不准确造成分析结果误差。
2.实际操作方面细节影响气体容量法准确定碳的因素
2.1操作前必须严格检查整個装置是否密闭。将全部仪器连通，小心地开放氧气，然后关闭量气管上的活塞，查看洗气瓶有无气泡产生，并注意量气管内的红色液面是否下降。如果无气泡产生或液面下降，表示仪器不漏气，否则漏气将使分析结果偏低。检查氧气空白值是否趋于零，必须燃烧标准试样。检查仪器的准确度。
2.2使用的瓷舟预先在1000℃马弗炉中灼烧30分钟以上，并于干燥器中保存（干燥器忌油）。新换瓷管必须通氧于1200℃灼烧2-3分钟后方可使用，否则将使分析结果偏高。洗气瓶中的浓硫酸、U型管中的无水氯化钙要勤换，否则达不到干燥氧气的作用，影响氧气的纯度，使碳与氧气作用不完全而影响分析结果，使结果偏低。
2.5如果测定碳化物（碳化钨、碳化钴、碳化钼等）中的碳，通氧速度应极慢，三通活塞开得很小，水准瓶慢慢放下，使整个通氧过程在3分钟左右，否则分析结果偏低。
2.6在测定样品熔融时有响声，则说明样品被油类沾污，应用酒精清洗去油，否则结果偏高。如取瓷舟，发现所熔样品中有气泡鼓起，应检查通氧速度，熔样温度须重新补做试样，否则测得的结果偏低。
2.7高碳钢与低碳钢不能连续测定。当测高碳试样后应通氧数次，再进行低碳钢测定，否则导致低碳钢结果偏低。
四、结语
碳的含量直接影响钢的性能。当碳含量高时，钢的硬度和强度增加，但其熔点、塑性和延展性降低，使钢难于加工。在不锈钢中碳还可能降低钢的抗腐蚀性能。不同材质的钢铁其淬火温度不同，所以准确测定钢铁的含碳量是我们实验分析人员的重要职责。因为实验分析人员得出的数据是判定其材质的主要依据。实验人员在工作中必须对气压值进行修正，弄清楚补正系数表的使用及封闭液等问题，以及吸收器、封闭液与待测混合气体三者温度基本一致。我们在分析工作中时刻注意操作过程中几点影响因素带来的误差，及时发现及时排除，以便在分析工作中减小气体容量法测定碳含量的分析误差。
参考文献
[1]GB/T223.69-2008