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在充入CO2的高压釜中，以尿素和碳酸二甲酯为原料通过酯的氨解反应合成了聚羰基脲低聚物，产率最高达88．32％，副产物甲醇可以与CO2利用已有技术再转化为碳酸二甲酯，因而本工艺原料利用率高、成本较低。目标产物通过^13C—NMR、傅里叶变换红外光谱仪（FT—IR）、元素分析确定是平均聚合度为5的聚羰基脲。探究了CO2通入压力、反应温度、反应时间对产率的影响并初步探讨了CO2的作用机理。