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以聚苯乙烯微球胶晶为模板,氧氯化锆的甲醇溶液为前驱物,通过直接热分解的方法制备了三维有序大孔氧化锆(3DOM-ZrO2);利用SEM、TEM、EDS和BET等技术对其进行了表征,并探讨了实验条件对大孔结构与形态的影响.结果表明,过低或过高的氧氯化锆浓度都不利于形成长程有序的三维大孔结构;增加填充次数只有在较高的氧氯化锆浓度下才能有效增加填充量;合适的焙烧温度在600￣700℃之间;BET分析表明3DOM-ZrO2孔壁具有非多孔结构,与TEM观察结果非常一致.