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为了准确的测定水中污染物CHCl3和CCl4浓度，采用顶空气相色谱法检测水中CHCl3和CCl4，讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素，达到准确测定的目的。测定CHCl3浓度在1．00～10．00μg／L、CCl4浓度在0．50～5．00μg／L范围内线性良好，测定样品中CHCl3含量的相对标准偏差为0．44％～3．87％， CCl4测定的相对标准偏差为0．94％～3．79％。