建立了基于气相色谱-三重四极杆串联质谱的分析方法，用于小麦中多氯联苯，有机氯农药和多溴联苯醚的同时检测分析。小麦粉样品加水后，使用乙酸乙酯直接提取，采用44%硅胶净化柱进行净化，净化浓缩后的样品使用气相色谱-三重四极杆质谱进行检测，质谱检测器采用动态多反应监测（dMRM）模式。通过内标法定量。多氯联苯，有机氯农药和多溴联苯醚具有较好线性范围，其中七溴代联苯醚，八溴代联苯醚，九溴代联苯醚和十溴代联苯醚的响应与浓度呈二次曲线回归；方法检出限在0.001～1.108 ng/g之间，溴联苯醚随溴原子数量增加而检测灵敏度降低；方法回收率在59.5%～115.1%之间，相对标准偏差在1.6%～13.8%之间。该方法简单、快速、准确、经济，适用于大批量小麦样品中痕量持久性有机污染物的筛查和分析检测。