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建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞（MeHg）与乙基汞（EtHg）的分析方法。为提高灵敏度，选用微流量的PFA雾化器，在优化的检测条件下，MeHg及EtHg检出限可达到0．036μg／L和0．03μg／L；线性范围达到4个数量级，两条工作曲线线性相关系数为1。对1．78μg／LMeHg、1．65μg／L EtHg的混合标准溶液重复测定7次，色谱峰面积的相对标准偏差（RSD）分别为1．79％和1．44％。对标准物质BCR464（金枪鱼）的分析结果表明，测定值与标准值