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摘 要：目的：利用高效液相色谱的方法对盐酸氟桂利嗪片中的含量进行检测。方法：根据国家的相关规定，利用色谱仪检测试药中的成分，观察盐酸氟桂利嗪片中的具体含量。结果：试验中，不同毫升中盐酸氟桂利嗪所具有的含量各不相同，从2.5μg至24.8μg不等，所呈现出的峰面值与浓度具有线性关系，并且計算出r=0.9998。结论：高效液相色谱仪在试验中具有简单方便，检测率高的特点，能够准确的检测出盐酸氟桂利嗪片中所含有的含量，因此在今后的试验中可以得到进一步的推广。
关键词：高效液相色谱法；盐酸氟桂利嗪片；含量
我国的相关规定中，严格对盐酸氟桂利嗪片的含量进行了要求，这是一种呈白色的药片，在传统的检测方法中，主要采用可见光的光度法进行测量，但是准确性不高，在实际工作的过程中，不能有效的对盐酸氟桂利嗪片中的含量进行测量，也就无法实现国家相关药典中规定的标准值，但是在当前的工作中，主要采用高效液相色谱仪的方式进行处理，检测结果的准确度具有明显的改善，在实际操作的过程中值得更加广泛的推广。本文中主要针对这一检测方法进行具体的探讨。
1、仪器与试药
1.1仪器
在仪器的选择上，首先要确保其精准度，因此选用由瑞士某公司生产制造的电子天平对试药进行测量，其次，最主要的检测仪器，即高效液相色谱仪则采用我国上海某科技公司制造的型号，最后，离子综合测试仪的选择与电子天平的生产厂家一致，均是由瑞士某公司生产制造的。
1.2试药
本文中主要检测的药物为盐酸氟桂利嗪片，因此选用我国某大型制药公司同一生产批号的药品，药品的规格均为5mg，并且选用由我国药物制品检定中心提供的盐酸氟桂利嗪片的对照品，除此之外，试药中还包含甲醇，为主要的色谱纯；盐酸以及乙醇、三乙胺等物质，这些物质均为分析纯。
2、方法与结果
2.1高效液相色谱法
将温度调节至20℃，同时相对湿度保持在68%以内。
2.2对照品配制
首先对对照品进行相应的配置，事先准备好容量为100mL的容量瓶，并将0.01241g的对照品放入容量瓶中，同时加入适量的乙醇，容量为10mL，不断的进行振摇，在振摇的同时，还要不断观察盐酸氟桂利嗪片的溶解情况，直到其溶解后，再加入适量的盐酸溶液，其中盐酸溶液是预先配置好的，稀盐酸与水的配合比为每1000mL中稀释24mL稀盐酸，直到稀释到规定的刻度后，将其均匀的摇匀，放置在一边，以作为储备液之用。
2.3系统适用性试验
在色谱柱的选择上，选用WstersC185μm的粒度，孔径为4.6×250mm，将柱温控制在30℃以内，并且准备好紫外检测器，将流速调节至每分钟1mL的速度，将甲醇以及磷酸盐缓冲液混合的试剂进行稀释，其中混合液中的成分为磷酸二氢钾以及三乙胺，不断加水进行调试，直到pH值达到3.5，呈酸性即可。二者之间的比例为75：25，将混合液作为流动相，确定检测波长为253nm。
再将事先准备好的对照品取出，进行准确的测量，提取出5mL，将其混合在容量为50mL的瓶中，不断的进行稀释，一边摇匀一边进行观察，直至完全稀释完成后再从中取出20μL的含量，将其注入色谱仪中，仔细的进行观察，将色谱图中的内容记录下来，再根据理论塔板数对盐酸氟桂利嗦的峰值进行计算，最终的计算结果为6000，并且与相邻之间的峰值呈现线性关系，相互之间的分离度满足相关试验中规定的要求。
2.4线性关系
为了保证测量结果的准确性，在试验的过程中，应该进行多次的提取，分别提取出不同容量的对照品储备液，将其放置在容量为50mL的瓶中对盐酸溶液进行稀释，不断的进行摇匀的处理，精准的选取出20μL的含量，将其注入在色谱仪中，并且观察色谱图。
进样浓度分别为2.5μg/mL、5.0μL/mL、12.4μg/mL、19.9μg/mL、24.8μg/mL。峰面积分别为129342、250689、637766、101793、1271917。结果盐酸氟桂利嗪在2.5一24.8μg/mL的范围内峰面积对浓度呈线性关系，r为099998。
2.5精密度试验
精密量取5mL对照品储备液至50mL容量瓶用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μL注人液相色谱仪，记录色谱图。进样6次。测定峰面积分别为646757、645157、646015、646801、647584平均值为646496，RSD=0.1%，表明方法重现性良好。
2.6稳定性试验
精密称定供试品20片为3.83652g，研细，精密称出1份，供试品为0.38127g，加乙醇10mL，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（取稀盐酸24mL加水至1000mL）稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密量取5-50mL容量瓶，用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。于
0、2、4、6、8、12h精密量取20μL，注人液相色谱仪，记录色谱图。结果盐酸氟桂利嗦的峰面积分别为562760、562709、562675、562672、562739、562717，平均峰面积为562712，RSD%为0.1%，表明样品溶液在室温条件下12h内稳定，能满足含量测定的要求。
2.7加样回收率试验
取已测知含量的样品（批号135006，盐酸氟桂利嗪含量为24.42mg/g），研细，取9份，各约0.38g，精密称定，至100mL容量瓶，加乙醇10mL，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（取稀盐酸24mL加水至1000mL）稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密量取5-50mL容量瓶，再分别精密加人盐酸氟桂利口秦对照品储备液5mL用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取20μL，注人液相色谱仪，记录色谱图、计算。
2.8供试品测定
精密称定供试品20片为3.83652g，研细，精密称出2份，供试品1为0.38753g，供试品2为0.38198g，至100mI.容量瓶，加乙醇10mL，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（取稀盐酸24mL加水至1000mL）稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密量取5-50mL容量瓶，用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取20μL，注人液相色谱仪，记录色谱图。用外标法以精密度试验对照品平均值为646496计算测得2份供试品1峰面积分别为582465、582110，平均值为582288，供试品1标示量为93.82%，测得2份供试品2峰面积分别为573460、572975，平均值为，573218，，供试品2标示量为93.70%，平均标示量为93.76%。结果数据见表1。
3、讨论
高效液相色谱法分离效率高，选择性好，速度快，检测灵敏度高，操作自动化，并且加人对照品计算含量，减少了辅料，赋形剂等对药品含量的干扰对控制药品质量，对控制药品质量，保障用药安全，具有非常重要的作用。
参考文献：
[1]高洁，朱永琴.盐酸氟桂利嗪稳定性研究[J].河南广播电视大学学报.2007（04）
[2]李含春，全维明.高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪片的含量[J].中国医药指南.2013（23）
[3]刘波，胡健伟.盐酸氟桂利嗪近红外比对图谱在快检中的应用[J].安徽医药.2008（10）
[4]朱金枝，杜建修，鹿艳秋.流动注射化学发光法测定盐酸氟桂利嗪[J].分析试验室.2008（09）
关键词：高效液相色谱法；盐酸氟桂利嗪片；含量
我国的相关规定中，严格对盐酸氟桂利嗪片的含量进行了要求，这是一种呈白色的药片，在传统的检测方法中，主要采用可见光的光度法进行测量，但是准确性不高，在实际工作的过程中，不能有效的对盐酸氟桂利嗪片中的含量进行测量，也就无法实现国家相关药典中规定的标准值，但是在当前的工作中，主要采用高效液相色谱仪的方式进行处理，检测结果的准确度具有明显的改善，在实际操作的过程中值得更加广泛的推广。本文中主要针对这一检测方法进行具体的探讨。
1、仪器与试药
1.1仪器
在仪器的选择上，首先要确保其精准度，因此选用由瑞士某公司生产制造的电子天平对试药进行测量，其次，最主要的检测仪器，即高效液相色谱仪则采用我国上海某科技公司制造的型号，最后，离子综合测试仪的选择与电子天平的生产厂家一致，均是由瑞士某公司生产制造的。
1.2试药
本文中主要检测的药物为盐酸氟桂利嗪片，因此选用我国某大型制药公司同一生产批号的药品，药品的规格均为5mg，并且选用由我国药物制品检定中心提供的盐酸氟桂利嗪片的对照品，除此之外，试药中还包含甲醇，为主要的色谱纯；盐酸以及乙醇、三乙胺等物质，这些物质均为分析纯。
2、方法与结果
2.1高效液相色谱法
将温度调节至20℃，同时相对湿度保持在68%以内。
2.2对照品配制
首先对对照品进行相应的配置，事先准备好容量为100mL的容量瓶，并将0.01241g的对照品放入容量瓶中，同时加入适量的乙醇，容量为10mL，不断的进行振摇，在振摇的同时，还要不断观察盐酸氟桂利嗪片的溶解情况，直到其溶解后，再加入适量的盐酸溶液，其中盐酸溶液是预先配置好的，稀盐酸与水的配合比为每1000mL中稀释24mL稀盐酸，直到稀释到规定的刻度后，将其均匀的摇匀，放置在一边，以作为储备液之用。
2.3系统适用性试验
在色谱柱的选择上，选用WstersC185μm的粒度，孔径为4.6×250mm，将柱温控制在30℃以内，并且准备好紫外检测器，将流速调节至每分钟1mL的速度，将甲醇以及磷酸盐缓冲液混合的试剂进行稀释，其中混合液中的成分为磷酸二氢钾以及三乙胺，不断加水进行调试，直到pH值达到3.5，呈酸性即可。二者之间的比例为75：25，将混合液作为流动相，确定检测波长为253nm。
再将事先准备好的对照品取出，进行准确的测量，提取出5mL，将其混合在容量为50mL的瓶中，不断的进行稀释，一边摇匀一边进行观察，直至完全稀释完成后再从中取出20μL的含量，将其注入色谱仪中，仔细的进行观察，将色谱图中的内容记录下来，再根据理论塔板数对盐酸氟桂利嗦的峰值进行计算，最终的计算结果为6000，并且与相邻之间的峰值呈现线性关系，相互之间的分离度满足相关试验中规定的要求。
2.4线性关系
为了保证测量结果的准确性，在试验的过程中，应该进行多次的提取，分别提取出不同容量的对照品储备液，将其放置在容量为50mL的瓶中对盐酸溶液进行稀释，不断的进行摇匀的处理，精准的选取出20μL的含量，将其注入在色谱仪中，并且观察色谱图。
进样浓度分别为2.5μg/mL、5.0μL/mL、12.4μg/mL、19.9μg/mL、24.8μg/mL。峰面积分别为129342、250689、637766、101793、1271917。结果盐酸氟桂利嗪在2.5一24.8μg/mL的范围内峰面积对浓度呈线性关系，r为099998。
2.5精密度试验
精密量取5mL对照品储备液至50mL容量瓶用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μL注人液相色谱仪，记录色谱图。进样6次。测定峰面积分别为646757、645157、646015、646801、647584平均值为646496，RSD=0.1%，表明方法重现性良好。
2.6稳定性试验
精密称定供试品20片为3.83652g，研细，精密称出1份，供试品为0.38127g，加乙醇10mL，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（取稀盐酸24mL加水至1000mL）稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密量取5-50mL容量瓶，用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。于
0、2、4、6、8、12h精密量取20μL，注人液相色谱仪，记录色谱图。结果盐酸氟桂利嗦的峰面积分别为562760、562709、562675、562672、562739、562717，平均峰面积为562712，RSD%为0.1%，表明样品溶液在室温条件下12h内稳定，能满足含量测定的要求。
2.7加样回收率试验
取已测知含量的样品（批号135006，盐酸氟桂利嗪含量为24.42mg/g），研细，取9份，各约0.38g，精密称定，至100mL容量瓶，加乙醇10mL，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（取稀盐酸24mL加水至1000mL）稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密量取5-50mL容量瓶，再分别精密加人盐酸氟桂利口秦对照品储备液5mL用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取20μL，注人液相色谱仪，记录色谱图、计算。
2.8供试品测定
精密称定供试品20片为3.83652g，研细，精密称出2份，供试品1为0.38753g，供试品2为0.38198g，至100mI.容量瓶，加乙醇10mL，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（取稀盐酸24mL加水至1000mL）稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密量取5-50mL容量瓶，用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取20μL，注人液相色谱仪，记录色谱图。用外标法以精密度试验对照品平均值为646496计算测得2份供试品1峰面积分别为582465、582110，平均值为582288，供试品1标示量为93.82%，测得2份供试品2峰面积分别为573460、572975，平均值为，573218，，供试品2标示量为93.70%，平均标示量为93.76%。结果数据见表1。
3、讨论
高效液相色谱法分离效率高，选择性好，速度快，检测灵敏度高，操作自动化，并且加人对照品计算含量，减少了辅料，赋形剂等对药品含量的干扰对控制药品质量，对控制药品质量，保障用药安全，具有非常重要的作用。
参考文献：
[1]高洁，朱永琴.盐酸氟桂利嗪稳定性研究[J].河南广播电视大学学报.2007（04）
[2]李含春，全维明.高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪片的含量[J].中国医药指南.2013（23）
[3]刘波，胡健伟.盐酸氟桂利嗪近红外比对图谱在快检中的应用[J].安徽医药.2008（10）
[4]朱金枝，杜建修，鹿艳秋.流动注射化学发光法测定盐酸氟桂利嗪[J].分析试验室.2008（09）