【摘 要】
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目的:建立逍遥散超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。方法:采用UPLC-MS法。色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0 mm×75 mm);流动相:
【机 构】
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哈尔滨师范大学,黑龙江中医药大学佳木斯学院,
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目的:建立逍遥散超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。方法:采用UPLC-MS法。色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0 mm×75 mm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸+10 mmol獉L-1甲酸铵(B);梯度洗脱5.0%(0 min),5.0%→50%(0～10 min),50%→80%(10～15 min),80%→95%(15～17 min);柱温:30℃;流量:0.3 mL.min-1;进样量:8μL。电喷雾接口,正离子模式;毛细管电压:3 kV;锥孔电压:35.00 V;离子源温度:110℃;脱溶剂温度:350℃;脱溶剂气:N2:600 L.h-1,锥孔气He:600 L.h-1。结果:10批逍遥散UPLC-MS指纹图谱中共标定了16个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,认定指纹图谱中的4号、6号和12号峰成分分别为阿魏酸、白术内酯Ⅲ和藁本内酯。结论:所建立的逍遥散UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于逍遥散质量的控制。
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