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摘 要：粗苯是焦炭生产过程中的副产品，属于一种初级化工产品，成分较为复杂，包含了苯、甲苯、二甲苯、三甲苯及其他一些不饱和化合物、酚类、硫化物等，具有易燃易爆的危险特性，因此不能直接用于化工生产，也不能直接释放到空气中，因此检验出粗苯并对其分离处理后才可用于生产及消费，本文主要研究色相普法在粗苯检验中的应用，并对其优缺点进行总结分析，以期对粗苯处理有所帮助。
关键词：色相谱法 气相色谱仪 高效液相色谱法 粗苯检验
一、研究背景
粗苯是我国化工行业的重要有机化工原材料，其成分有各种类型的芳香烃、酚类、硫化物等，主要用途为合成塑胶、合成纤维及有机原料制造等，例如其中的苯合成的生成物苯胺被广泛应用于医学行业、农业、化学香料、化工染料等，二甲苯可用于制造增塑剂、聚酯纤维涤纶、模型树脂等。
粗苯市场的应用前景十分可观，粗苯原材料的应用属于高利润生产业。但根据市场调查发现我国目前厂家供给粗苯质量参差不齐，为产品检验带来很大难度；同时，我国粗苯的回收率较国外的粗苯回收率之间存在30%的差异，即国外是100%的回收，而我国则不足70%，分析得知主要原因在于我国的技术较为落后，鉴于国外先进的工艺技术我国化工业却敛于支付高成本的技术投资与资金投入，致使我国炼焦设备较为落后且技术含量偏低，未能高效、准确的检测出炼焦过程中的粗苯生成且不能最大限度的回收粗苯。本文针对我国目前的粗苯市场现状，并探讨先进技术——色相谱法在粗苯检验中的应用。
二、色相普法简介
色相谱法起源于20世纪初期，用于早先的溶液分离。色相谱法主要利用不同物质在不同的相态下以固定相进行流动（或移动），最终达到不同物质分离、分析的效果。色相谱法的应用可以分为两大类：制备性色谱、分析性色谱。制备性色谱即为在完成混合物的分离获得纯净的单一物质，如对离子水的制备、有机化合物的纯化、化工物质的分离等；而分析性色谱则主要应用于对被测混合物成分的组成与含量比例的分析，主要应用于检测。由于色相谱法的分离与分析作用，因此被广泛应用于石油化工、医药卫生、环境保护、空间探索等各个领域。
气相色谱法是应用最为广泛的一种色相谱法，是由英国生物学家阿切尔·马丁等人在研究液液分配色谱的基础上研发出的分离、分析方法，其主要以流动相为载体的混合物分离、分析方式，具有分离效率高的、灵敏度高、分析速度快的特点，气相色谱法可以检测出极为微小的物质，检测级精确到ng/g（10-9），采用气相色谱法的一般分析、分离时间为几分钟到几十分钟，适用于沸点不高于400℃试样的分析与分离。气相色谱法也有其局限性，对于高沸点、不易挥发的物质则无法采用。
气相色谱仪是色相谱法的重要结晶，用于在石油、化工、医药、环保等各个行业中的定量检测与分析，是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。基本架构包括载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录与数据处理系统、温度控制系统六大系统，完备了气体进行色相谱法检测的功能。
三、色相普法在粗苯检验中的应用
我国大多数化工企业的粗苯原材料主要依靠市场采购，而供应商家多而复杂，且产品质量均有差异，因此粗苯检验技术决定了供货的质量，也决定着企业自身的成本高低。我国传统检测技术蒸馏法，不仅检测速度慢，而且危害人体安全。由于粗苯含量复杂，传统的检测成分为苯、甲苯、二甲苯，但隨着科学的发展、原材料的需求，三甲苯也逐渐被归为粗苯检测的一项重要指标，我国目前适应检测粗苯各成分指标的技术为毛细管柱气相色谱法，实现了分离与检测的结合，较传统的蒸馏法快捷、准确、污染小，且降低了企业劳动强度，是一种理想的粗苯检测方法。以下为气相色谱法在粗苯检验中的具体应用：
1.检验条件：
检验仪器：气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID）、毛细管色谱柱、色谱工作站、1?L与5?L微量进样器、聚氧化硅烷—聚乙二醇固定相。
检验环境：汽化温度为230℃，氮气流量为40ml/min，氢气流量为30ml/min，空气流量为300ml/min，初始温度为40℃保持20min，升温速度为20℃/min直至升到150℃。
试剂：苯、甲苯、二甲苯（间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯）、三甲苯均为色谱纯，乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。用6个10mL的血清瓶中分别装入0.02g～0.03g的苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三甲苯，备用作为纯标样品，然后在纯标溶液中加入乙酯乙酸，充分摇匀稀释至5mL后置于冰箱中保存。
2.检验步骤：
（1）、取粗苯样品100mL，在样品中加入150?L正己烷，在分液漏斗中加入3±1g的Nal，均匀溶解后再加入5mL二硫化碳萃取3分钟，等待溶液静止分层后倒掉水溶液，作为检测样品备用；
（2）、按照气相色谱仪的使用说明书进行规范操作，设置操作环境温度，使仪器进入正常工作状态，然后将苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三甲苯标准样品分别送入仪器内检测，记录每种成分气化后在色谱柱上的存留时间及色谱图形，用于检测过程中作为指标依据；
（3）、将调配好的标准混合溶液送入仪器进样口，将气化后的各组分在色谱柱上存留时间与标准溶液实验时的结果进行对比，由信号记录系统与微机数据处理系统计算出此次试验中的相对量校正因子；
（4）、将第一步中萃取的样品注入仪器，观察各组分存留的时间，按照标准样品气化后在色谱柱上所显示的色谱峰图与计算出的相对量校正分子来确定粗苯中各种成分的含量。
3.气相色谱法在粗苯检验中的特点：
由上问叙述的检测过程可以总结色相谱法在粗苯检验中的优点有：第一，粗苯成分检验过程前后大概15到20分钟，较传统的蒸馏法的4、5个小时时间上有了重大突破，大大缩短了检验时间；第二，色相谱法检验粗苯整个过程都发生在气相色谱仪中，而气相色谱仪采用的是封闭操作，基本排除了操作过程中粗苯易燃易爆的危害性，提高了检验人员的安全，同时有效的减少了污染物的排出，对环境污染做出了贡献；第三，色相谱法的检验样品很少，人工操作过程简单、便捷，且操作易于熟练掌握，减少了企业的检验成本。由于采用色相谱法的众多优点，因此被广泛应用于粗苯的检测中。
但色相谱法的应用也有不足的地方，通过上述实验可知，在准备制作过程中需要自备标准依据，即在使用气相色谱仪时需要取用标准样品制作出标准色谱图及标值，不能直接分析出粗苯中的含量成分，这是色相谱法的最大缺点。但这也不碍于人们对色相谱法快捷、安全、高效等优点的认可，仍被广泛应用。
四、总结
目前，我国将色相谱法广泛应用于大气污染分析、农药残留分析、血液中乙醇分析、食品添加剂检测、水资源分析、油品添加剂分析等分析检测中，也获得了有利的成果。由此看见，色相谱分析、分离法俨然已成为我国技术产业中不可或缺的重要技术。
色相谱法在粗苯检验中的应用，大大降低了企业的检验成本，提高了检测的安全性、准确性，同时由传统蒸馏法的4、5个小时的检测过程缩短至十几分钟，减少了粗苯检验的时间，为石油化工企业带来了很大的“福利”。
参考文献
[1]陈继伟、李秀艳 气相色谱法测定煤气中的粗苯含量 《山东冶金》 2010年2月
[2]江大好、宿亮虎、陆殿乔等 焦化粗苯的组成及其加氢精制工艺技术的开发 《现代化工》 2009年5月第5期
[3]张杰 洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法研究 《科技情报开发与经济》 2008年第31期
[4]吴学峰 焦化厂回收车间粗苯工段工艺流程 《内蒙古煤炭经济》 2011，（1）：72～73
[5]曾利萍、赵存雨、朱曾坤等 焦炉煤气和焦化粗苯的综合加工 《燃料与化工》 2009，40（6）：33～39
[6]刘菁、邵华 农药检测方法研究进展 《中国公共卫生》 2009年11月第11期
关键词：色相谱法 气相色谱仪 高效液相色谱法 粗苯检验
一、研究背景
粗苯是我国化工行业的重要有机化工原材料，其成分有各种类型的芳香烃、酚类、硫化物等，主要用途为合成塑胶、合成纤维及有机原料制造等，例如其中的苯合成的生成物苯胺被广泛应用于医学行业、农业、化学香料、化工染料等，二甲苯可用于制造增塑剂、聚酯纤维涤纶、模型树脂等。
粗苯市场的应用前景十分可观，粗苯原材料的应用属于高利润生产业。但根据市场调查发现我国目前厂家供给粗苯质量参差不齐，为产品检验带来很大难度；同时，我国粗苯的回收率较国外的粗苯回收率之间存在30%的差异，即国外是100%的回收，而我国则不足70%，分析得知主要原因在于我国的技术较为落后，鉴于国外先进的工艺技术我国化工业却敛于支付高成本的技术投资与资金投入，致使我国炼焦设备较为落后且技术含量偏低，未能高效、准确的检测出炼焦过程中的粗苯生成且不能最大限度的回收粗苯。本文针对我国目前的粗苯市场现状，并探讨先进技术——色相谱法在粗苯检验中的应用。
二、色相普法简介
色相谱法起源于20世纪初期，用于早先的溶液分离。色相谱法主要利用不同物质在不同的相态下以固定相进行流动（或移动），最终达到不同物质分离、分析的效果。色相谱法的应用可以分为两大类：制备性色谱、分析性色谱。制备性色谱即为在完成混合物的分离获得纯净的单一物质，如对离子水的制备、有机化合物的纯化、化工物质的分离等；而分析性色谱则主要应用于对被测混合物成分的组成与含量比例的分析，主要应用于检测。由于色相谱法的分离与分析作用，因此被广泛应用于石油化工、医药卫生、环境保护、空间探索等各个领域。
气相色谱法是应用最为广泛的一种色相谱法，是由英国生物学家阿切尔·马丁等人在研究液液分配色谱的基础上研发出的分离、分析方法，其主要以流动相为载体的混合物分离、分析方式，具有分离效率高的、灵敏度高、分析速度快的特点，气相色谱法可以检测出极为微小的物质，检测级精确到ng/g（10-9），采用气相色谱法的一般分析、分离时间为几分钟到几十分钟，适用于沸点不高于400℃试样的分析与分离。气相色谱法也有其局限性，对于高沸点、不易挥发的物质则无法采用。
气相色谱仪是色相谱法的重要结晶，用于在石油、化工、医药、环保等各个行业中的定量检测与分析，是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。基本架构包括载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录与数据处理系统、温度控制系统六大系统，完备了气体进行色相谱法检测的功能。
三、色相普法在粗苯检验中的应用
我国大多数化工企业的粗苯原材料主要依靠市场采购，而供应商家多而复杂，且产品质量均有差异，因此粗苯检验技术决定了供货的质量，也决定着企业自身的成本高低。我国传统检测技术蒸馏法，不仅检测速度慢，而且危害人体安全。由于粗苯含量复杂，传统的检测成分为苯、甲苯、二甲苯，但隨着科学的发展、原材料的需求，三甲苯也逐渐被归为粗苯检测的一项重要指标，我国目前适应检测粗苯各成分指标的技术为毛细管柱气相色谱法，实现了分离与检测的结合，较传统的蒸馏法快捷、准确、污染小，且降低了企业劳动强度，是一种理想的粗苯检测方法。以下为气相色谱法在粗苯检验中的具体应用：
1.检验条件：
检验仪器：气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID）、毛细管色谱柱、色谱工作站、1?L与5?L微量进样器、聚氧化硅烷—聚乙二醇固定相。
检验环境：汽化温度为230℃，氮气流量为40ml/min，氢气流量为30ml/min，空气流量为300ml/min，初始温度为40℃保持20min，升温速度为20℃/min直至升到150℃。
试剂：苯、甲苯、二甲苯（间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯）、三甲苯均为色谱纯，乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。用6个10mL的血清瓶中分别装入0.02g～0.03g的苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三甲苯，备用作为纯标样品，然后在纯标溶液中加入乙酯乙酸，充分摇匀稀释至5mL后置于冰箱中保存。
2.检验步骤：
（1）、取粗苯样品100mL，在样品中加入150?L正己烷，在分液漏斗中加入3±1g的Nal，均匀溶解后再加入5mL二硫化碳萃取3分钟，等待溶液静止分层后倒掉水溶液，作为检测样品备用；
（2）、按照气相色谱仪的使用说明书进行规范操作，设置操作环境温度，使仪器进入正常工作状态，然后将苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三甲苯标准样品分别送入仪器内检测，记录每种成分气化后在色谱柱上的存留时间及色谱图形，用于检测过程中作为指标依据；
（3）、将调配好的标准混合溶液送入仪器进样口，将气化后的各组分在色谱柱上存留时间与标准溶液实验时的结果进行对比，由信号记录系统与微机数据处理系统计算出此次试验中的相对量校正因子；
（4）、将第一步中萃取的样品注入仪器，观察各组分存留的时间，按照标准样品气化后在色谱柱上所显示的色谱峰图与计算出的相对量校正分子来确定粗苯中各种成分的含量。
3.气相色谱法在粗苯检验中的特点：
由上问叙述的检测过程可以总结色相谱法在粗苯检验中的优点有：第一，粗苯成分检验过程前后大概15到20分钟，较传统的蒸馏法的4、5个小时时间上有了重大突破，大大缩短了检验时间；第二，色相谱法检验粗苯整个过程都发生在气相色谱仪中，而气相色谱仪采用的是封闭操作，基本排除了操作过程中粗苯易燃易爆的危害性，提高了检验人员的安全，同时有效的减少了污染物的排出，对环境污染做出了贡献；第三，色相谱法的检验样品很少，人工操作过程简单、便捷，且操作易于熟练掌握，减少了企业的检验成本。由于采用色相谱法的众多优点，因此被广泛应用于粗苯的检测中。
但色相谱法的应用也有不足的地方，通过上述实验可知，在准备制作过程中需要自备标准依据，即在使用气相色谱仪时需要取用标准样品制作出标准色谱图及标值，不能直接分析出粗苯中的含量成分，这是色相谱法的最大缺点。但这也不碍于人们对色相谱法快捷、安全、高效等优点的认可，仍被广泛应用。
四、总结
目前，我国将色相谱法广泛应用于大气污染分析、农药残留分析、血液中乙醇分析、食品添加剂检测、水资源分析、油品添加剂分析等分析检测中，也获得了有利的成果。由此看见，色相谱分析、分离法俨然已成为我国技术产业中不可或缺的重要技术。
色相谱法在粗苯检验中的应用，大大降低了企业的检验成本，提高了检测的安全性、准确性，同时由传统蒸馏法的4、5个小时的检测过程缩短至十几分钟，减少了粗苯检验的时间，为石油化工企业带来了很大的“福利”。
参考文献
[1]陈继伟、李秀艳 气相色谱法测定煤气中的粗苯含量 《山东冶金》 2010年2月
[2]江大好、宿亮虎、陆殿乔等 焦化粗苯的组成及其加氢精制工艺技术的开发 《现代化工》 2009年5月第5期
[3]张杰 洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法研究 《科技情报开发与经济》 2008年第31期
[4]吴学峰 焦化厂回收车间粗苯工段工艺流程 《内蒙古煤炭经济》 2011，（1）：72～73
[5]曾利萍、赵存雨、朱曾坤等 焦炉煤气和焦化粗苯的综合加工 《燃料与化工》 2009，40（6）：33～39
[6]刘菁、邵华 农药检测方法研究进展 《中国公共卫生》 2009年11月第11期